Daniel 700XA Gas Chromatograph System Manual do proprietário

Tipo
Manual do proprietário

Este manual também é adequado para

Manual de referência do sistema
2-3-9000-744, Rev F
Abril 2013
Cromatógrafo a Gás 700XA
Aplica-se ao Cromatógrafo a gás Rosemount
®
Analytical 700XA e
ao cromatógrafo a gás Danalyzer
700XA
AVISO
ROSEMOUNT ANALYTICAL, INC. ("VENDEDOR") NÃO SERÁ RESPONSÁVEL POR ERROS TÉCNICOS OU EDITORIAIS DESTE MANUAL OU
OMISSÕES DESTE MANUAL. O VENDEDOR NÃO FAZ GARANTIAS, EXPRESSAS OU IMPLÍCITAS, INCLUINDO AS GARANTIAS
IMPLÍCITAS DE COMERCIABILIDADE E ADEQUAÇÃO DESTE MANUAL PARA UMA FINALIDADE EM PARTICULAR E, EM NENHUM
EVENTO, O VENDEDOR SERÁ RESPONSÁVEL POR QUALQUER DANO ESPECIAL OU CONSEQUENTE, INCLUINDO, SEM LIMITAÇÕES,
PERDA DE PRODUÇÃO, PERDA DE LUCROS, ETC.
OS NOMES DE PRODUTOS USADOS NESTE DOCUMENTO SE DESTINAM APENAS À IDENTIFICAÇÃO DO FABRICANTE OU
FORNECEDOR E PODEM SER MARCAS COMERCIAIS/REGISTRADAS DESSAS EMPRESAS.
O CONTEÚDO DESTA PUBLICAÇÃO APRESENTA-SE APENAS PARA FINS INFORMACIONAIS E, EMBORA TENHAM SIDO FEITOS
ESFORÇOS PARA GARANTIR SUA PRECISÃO, ELE NÃO DEVE SER TOMADO COMO GARANTIA, EXPRESSA OU IMPLÍCITA, EM RELAÇÃO
AOS PRODUTOS OU SERVIÇOS DESCRITOS NESTE OU SEU USO OU APLICABILIDADE. NÓS NOS RESERVAMOS O DIREITO DE
MODIFICAR OU MELHORAR OS PROJETOS E ESPECIFICAÇÕES DE TAIS PRODUTOS A QUALQUER MOMENTO.
O VENDEDOR NÃO ASSUME RESPONSABILIDADE PELA SELEÇÃO, USO OU MANUTENÇÃO DE NENHUM PRODUTO. A
RESPONSABILIDADE PELA SELEÇÃO ADEQUADA, USO E MANUTENÇÃO DE QUALQUER PRODUTO DO VENDEDOR PERMANECE
UNICAMENTE COM O ADQUIRENTE E USUÁRIO FINAL.
ROSEMOUNT E O LOGOTIPO DA ROSEMOUNT ANALYTICAL SÃO MARCAS REGISTRADAS DA ROSEMOUNT ANALYTICAL. O
LOGOTIPO DA EMERSON É UMA MARCA COMERCIAL E DE SERVIÇO DA EMERSON ELECTRIC CO.
©
2013
ROSEMOUNT ANALYTICAL INC.
HOUSTON, TEXAS
EUA
Todos os direitos reservados. Nenhuma parte deste trabalho pode ser reproduzida ou copiada de qualquer forma ou por qualquer meio –
gráfico, eletrônico ou mecânico – sem antes receber a permissão por escrito da Rosemount Analytical Inc., Houston, Texas, EUA.
Garantia
1. GARANTIA LIMITADA: sujeito às limitações contidas na Seção 2 deste, e exceto quando expressamente previsto neste
documento, Rosemount Analytical, Inc. (“Vendedor”) garante que o firmware executará as instruções de programação
fornecidas pelo Vendedor e que os Bens fabricados ou os Serviços fornecidos pelo Vendedor estarão livres de defeitos de
materiais ou mão-de-obra sob o uso e cuidado normais até a expiração do período de garantia aplicável. Os Bens são
garantidos por 12 (doze) meses a partir da instalação inicial ou por 18 (dezoito) meses a partir da data de envio pelo
Vendedor, o que ocorrer primeiro. Os Consumíveis e Serviços são garantidos por um período de 90 dias a partir da data de
envio ou de conclusão dos Serviços. Produtos adquiridos pelo Vendedor por um terceiro para revenda ao Comprador
("Produtos de revenda") terão apenas a garantia estendida pelo fabricante original. O Comprador concorda que o Vendedor
não possui responsabilidade pelos Produtos de revenda além de fazer o esforço comercial razoável para organizar a
aquisição e transporte dos Produtos de revenda. Se o Comprador encontrar defeitos de garantia e notificar o Vendedor
sobre os mesmos por escrito durante o período aplicável de garantia, o Vendedor deverá, ao seu critério, corrigir
prontamente quaisquer erros encontrados pelo Vendedor no firmware ou serviços, reparar ou substituir no ponto de
manufatura FOB a porção dos Bens ou firmware descoberta como defeituosa pelo Vendedor ou reembolsar o preço de
compra da porção defeituosa dos Bens/Serviços. Todas as substituições ou reparos necessários por manutenção
inadequada, desgaste e uso normais, fontes de alimentação inadequadas, condições ambientais inadequadas, acidentes,
mau uso, instalação inadequada, modificação, reparo, armazenamento ou manuseio incorretos ou qualquer outra causa
que não a falha do Vendedor não estão cobertas por esta garantia limitada e estarão sob as custas do Comprador. O
Vendedor não será obrigado a pagar qualquer custo ou despesa incorridos pelo Comprador ou de qualquer outra parte,
exceto conforme acordado por escrito antecipadamente por um representante de vendas autorizado pelo Vendedor. Todos
os custos de desmanche, reinstalação e frete e o tempo e despesas do pessoal do Vendedor para viagem até o local e
diagnóstico sob esta cláusula da garantia deverão ser cobertos pelo Comprador, a menos que aceitos por escrito pelo
Vendedor. Os bens reparados e as peças substituídas durante o período de garantia deverão estar em garantia durante o
restante do período de garantia original ou 90 (noventa) dias, o que for maior. Esta garantia limitada é a única garantia feita
pelo Vendedor e pode ser alterada somente por escrito e assinada por um representante autorizado do Vendedor. Salvo se
expressamente previsto no Contrato, NÃO EXISTEM REPRESENTAÇÕES OU GARANTIAS DE NENHUM TIPO, EXPRESSAS OU
IMPLÍCITAS, EM RELAÇÃO À COMERCIABILIDADE, ADEQUAÇÃO PARA UMA FINALIDADE EM PARTICULAR OU QUALQUER
OUTRO ASSUNTO COM RESPEITO A QUALQUER UM DOS BENS OU SERVIÇOS. As partes entendem que a corrosão ou
erosão dos materiais não estão cobertas por esta garantia.
2. LIMITAÇÃO DE SOLUÇÃO E RESPONSABILIDADE: O VENDEDOR NÃO SERÁ RESPONSÁVEL POR DANOS CAUSADOS POR
ATRASO NO DESEMPENHO. A ÚNICA E EXCLUSIVA REMEDIAÇÃO PARA QUEBRA DE GARANTIA SOB ESTE DOCUMENTO
DEVERÁ ESTAR LIMITADA AO REPARO, CORREÇÃO, SUBSTITUIÇÃO OU REEMBOLSO DO VALOR DE COMPRA SOB A
CLÁUSULA DE GARANTIA LIMITADA NA SEÇÃO 1 DESTE. EM HIPÓTESE ALGUMA, INDEPENDENTEMENTE DA FORMA DA
RECLAMAÇÃO OU CAUSA DA AÇÃO (SEJA BASEADA EM CONTRATO, INFRAÇÃO, NEGLIGÊNCIA, RESPONSABILIDADE
ESTRITA, OUTRO DANO OU DE OUTRA FORMA), DEVE SER A RESPONSABILIDADE DO VENDEDOR PARA COM O
COMPRADOR E/OU SEUS CLIENTES ULTRAPASSAR O PREÇO DO COMPRADOR DOS BENS ESPECÍFICOS MANUFATURADOS
OU OS SERVIÇOS OFERECIDOS PELO VENDEDOR QUE DERAM ORIGEM À RECLAMAÇÃO OU À CAUSA DA AÇÃO. O
COMPRADOR CONCORDA QUE EM NENHUMA HIPÓTESE A RESPONSABILIDADE DO VENDEDOR PARA COM O COMPRADOR
E/OU SEUS CLIENTES DEVERÁ SER ESTENDIDA PARA INCLUIR DANOS ACIDENTAIS, CONSEQUENCIAIS OU PUNITIVOS. O
TERMO "DANOS CONSEQUENCIAIS" DEVERÁ INCLUIR, MAS NÃO ESTAR LIMITADOS A, PERDA DE LUCROS ANTECIPADOS,
PERDA DE USO, PERDA DE RECEITA E CUSTOS DE CAPITAL.
Conteúdo
Capítulo 1 Introdução ..................................................................................................................... 1
1.1 Descrição do manual ....................................................................................................................1
1.2 Descrição do sistema ................................................................................................................... 1
1.3 Descrição do funcionamento ....................................................................................................... 2
1.4 Descrição do software ..................................................................................................................3
1.5 Teoria da operação .......................................................................................................................4
1.6 Computações de análise básica ..................................................................................................10
1.7 Glossário ....................................................................................................................................12
Capítulo 2 Descrição do equipamento e especificações .................................................................15
2.1 Descrição do equipamento ........................................................................................................ 15
2.2 Especificações do equipamento .................................................................................................21
Capítulo 3 Instalação e configuração ............................................................................................. 25
3.1 Precauções e advertências ......................................................................................................... 25
3.2 Arranjos de montagem do XA .................................................................................................... 27
3.3 Fiação do cromatógrafo a gás .................................................................................................... 30
3.4 Preparação .................................................................................................................................35
3.5 Instalação .................................................................................................................................. 37
3.6 Verificação de vazamentos e purga para a primeira calibração ...................................................67
3.7 Partida do sistema ......................................................................................................................69
Capítulo 4 Operação e manutenção ...............................................................................................71
4.1 Advertências e precauções .........................................................................................................71
4.2 Conceito de resolução de problemas e reparo ............................................................................71
4.3 Manutenção de rotina ................................................................................................................71
Apêndices e referência
Apêndice A Interface de operação local .........................................................................................125
A.1 Componentes de interface para exibir e inserir dados .............................................................. 125
A.2 Usando a Interface de operação local .......................................................................................127
A.3 Telas de navegação e interação tutorial ....................................................................................134
A.4 Tela Interface de operação local ...............................................................................................140
A.5 Resolução de problemas: tela da interface de operação local em branco ..................................166
Apêndice B Instalação e manutenção do gás de arraste .................................................................169
B.1 Gás de arraste .......................................................................................................................... 169
B.2 Instalação e purga da linha .......................................................................................................170
B.3 Substituindo o cilindro de arraste .............................................................................................170
B.4 Gás de calibração ..................................................................................................................... 171
Apêndice C Peças de substituição recomendadas ..........................................................................173
C.1 Peças de substituição recomendadas para os analisadores TCD 700XA ....................................173
C.2 Peças de substituição recomendadas para os analisadores FID/TCD 700XA ..............................174
C.3 Peças de substituição recomendadas para os analisadores FID 700XA ......................................175
Apêndice D Recomendações para envio e armazenamento por longos períodos ............................177
Apêndice E Diagramas de engenharia ...........................................................................................179
E.1 Lista de diagramas de engenharia ............................................................................................ 179
Apêndice F Detector fotoelétrico de chama .................................................................................. 181
F.1 Teoria da operação .................................................................................................................. 181
F.2 Descrição do equipamento ...................................................................................................... 183
Conteúdo
i
F.3 Operação ................................................................................................................................. 186
F.4 Manutenção .............................................................................................................................186
F.5 Resolução de problemas .......................................................................................................... 186
Conteúdo
ii
1 Introdução
Esta seção descreve o conteúdo e a finalidade do Manual de referência do sistema de
cromatografia gasosa 700XA, uma descrição do sistema modelo 700XA, uma explicação
sobre a teoria de operação e um glossário de terminologia cromatográfica.
Use esta seção para conhecer a engenharia básica do 700XA.
1.1 Descrição do manual
O manual de referência do sistema do cromatógrafo a gás 700XA (P/N 3-9000-744) consiste
de instalação, operações, manutenção e procedimentos de solução de problemas.
1.2 Descrição do sistema
O 1500XA é um GC de alta velocidade, projetado de fábrica para atender a exigências de
aplicação em campo específicas baseadas na composição das correntes e na concentração
esperada dos componentes de seu interesse. Em sua configuração padrão, o cromatógrafo
a gás 700XA pode lidar com até oito correntes: sete correntes de amostra e uma corrente
de calibração.
O sistema 700XA consiste de duas partes principais: o conjunto do analisador e o conjunto
dos componentes eletrônicos. Dependendo do GC específico, pode haver também um
terceiro conjunto, opcional, chamado de sistema de condicionamento de amostra (SCS).
Os componentes eletrônicos e o hardware do 700XA são alojados em um compartimento
a prova de explosão que atende as diretrizes de aprovação de várias agências de
certificação para uso em ambientes classificados. Consulte a etiqueta de certificação no
GC para obter detalhes específicos sobre as aprovações por agências.
1.2.1 Montagem do analisador
A montagem do analisador inclui as colunas, TCDs/FIDs, um pré-amplificador, uma fonte e
alimentação de pré-amplificador, válvulas de comutadores de fluxo, válvulas analíticas e
solenoides. Adicionalmente, o 700XA pode ser equipado com uma válvula de injeção de
amostra líquida ou um metanador.
Para mais informações, consulte o Seção 2.1.2.
1.2.2 Conjunto de eletrônicos
Esse conjunto de eletrônicos inclui os eletrônicos e portas para processamento de sinal,
controle de instrumentos, armazenamento de dados, interface com computador pessoal
(PC) e telecomunicações. Esse conjunto permite que o usuário use o MON2020 para
controlar o GC. Consulte o Seção 2.2.2 para mais detalhes.
Introdução
1
A interface GC para PC fornece ao usuário a maior capacidade, facilidade de uso e
flexibilidade. O MON2020 pode ser usado para editar aplicações, monitorar operações,
calibrar fluxos e exibir cromatogramas de análise e relatórios, que podem ser armazenados
como arquivos disco rígido do computador ou impressos em uma impressora conectada
ao computador.
ADVERTÊNCIA!
Não use computador ou impressora em áreas classificadas. São fornecidos links de
comunicação de portas seriais e Modbus para conectar a unidade ao computador e para
conectar a outros computadores e impressoras em uma área segura. A não observância desta
advertência pode resultar em ferimentos ou morte de pessoas ou causar danos ao
equipamento.
1.2.3 Sistema de condicionamento de amostras (SCS)
O sistema de condicionamento de amostra opcional está localizado entre as correntes de
processo e a entrada de amostra, normalmente montada abaixo do GC. A configuração
padrão do SCS inclui um sistema de chaveamento de corrente e filtros.
1.3 Descrição do funcionamento
Uma amostra do gás a ser analisado é tirada do fluxo de processo por uma sonda de
amostragem, localizada na linha do processo. A amostra passa através de uma linha de
amostragem para o SCS, onde é filtrada ou condicionada de outro modo. Após o
condicionamento, a amostra flui até o analisador para separação e detecção dos
componentes gasosos.
A separação cromatográfica da amostra de gás em seus componentes é realizada do modo
descrito a seguir. Um volume preciso da amostra de gás é injetada em uma das colunas
analíticas. A coluna contém uma fase estacionária (empacotamento) que é tanto um
suporte sólido ativo ou inerte, revestido por uma fase líquida (particionamento de
absorção). A amostra de gás é movida pela coluna por meio de uma fase móvel (gás de
arraste). O retardo seletivo dos componentes ocorre na coluna, fazendo com que cada
componente se mova por essa coluna a uma taxa diferente. Isso separa a amostra em seus
gases e vapores constituintes.
Um detector localizado na saída da coluna analítica detecta a eluição dos componentes da
coluna e produz saídas elétricas proporcionais à concentração de cada componente.
Observação
Para informações adicionais, consulte Seção 1.4.
A saída do conjunto eletrônico normalmente é exibida em um PC ou impressora locais. A
conexão entre o GC e o PC pode ser feita via linha serial direta, um cabo ethernet opcional,
ou então via uma interface de comunicação compatível com Modbus.
Diversos cromatogramas podem ser exibidos via MON2020, com esquemas de cor
separados, permitindo que o usuário compare dados atuais e passados.
Introdução
2
Na maioria dos casos é essencial utilizar o MON2020 para configurar e resolver problemas
no GC. O PC pode ser conectado remotamente por comunicação via ethernet, telefone,
rádio ou satélite. Uma vez instalado e configurado, o GC pode operar independentemente
por longos períodos de tempo.
Modelo de processo de cromatografia gasosaFigura 1-1:
1.4 Descrição do software
O GC usa três tipos diferentes de software. Isso permite flexibilidade total na definição da
sequência de cálculo, no conteúdo dos relatórios impressos, no formato, nos tipo e
quantidade dos dados para visualização, no controle e/ou transmissão para outro
computador ou no conjunto de controlador. Os três tipos são:
Firmware integrado do GC
Configuração de aplicação de softaware
Software de manutenção e operações (MON2020)
O BOS e o software de configuração de aplicação são instalados quando o 700XA é
enviado. A configuração da aplicação é adequada ao processo do cliente e enviada em um
CD-ROM. Observe que o hardware e o software são testados juntos como uma unidade
antes que o equipamento deixe a fábrica. O MON2020 se comunica com o GC e pode ser
usado para iniciar a configuração do sistema no local (como parâmetros operacionais,
modificações de aplicação e manutenção).
1.4.1 Firmware integrado do GC
O firmware integrado do GC supervisiona a operação do 700XA através de seu controlador
interno baseado em microprocessador; toda a interface de hardware direta é feita por esse
software de controle. Ele consiste de um programa multitarefa que controla tarefas
separadas na operação do sistema, como autoteste de hardware, download de aplicativos
de usuário, inicialização e comunicações. Uma vez configurado, o 700XA pode operar
como uma unidade autônoma.
1.4.2 MON2020
O MON2020 é um programa baseado no Windows que permite ao usuário manter, operar
e resolver os problemas de um cromatógrafo a gás. As funções iniciais do GC que podem
ser iniciadas ou controladas pelo MON2020 incluem, mas não se limitam, às seguintes:
Introdução
3
Ativações de válvulas
Ajustes de tempo
Sequências da corrente
Calibrações
Operações da linha de base
Análises
Operação de parada
Atribuições da corrente/detector/aquecedor
Atribuições da tabela da corrente/componente
Atribuições de corrente/cálculo
Diagnósticos
Processamento de alarme e evento
Alterações na sequência de eventos
Ajustes na tabela de componentes
Ajustes de cálculo
Ajustes nos parâmetros de alarme
Ajustes na escala analógica
Atribuições variáveis do indicador LOI (opcional)
Atribuições variáveis do Foundation Fieldbus (opcional)
Os relatórios e registros que podem ser produzidos, dependendo do aplicativo de GC em
uso, incluem, mas não se limitam, aos seguintes:
Relatório de configuração
Lista de parâmetros
Cromatograma de análise
Comparação do cromatograma
Registro do alarme (alarmes não reconhecidos e ativos)
Registro de eventos
Vários relatórios de análise
Para uma lista completa das funções de GC, relatórios e registros disponíveis através do
MON2020, consulte o manual do software (P/N 2-3-9000-745).
O MON2020 oferece ao operador o controle do 700XA, monitora os resultados da análise
e inspeciona e edita vários parâmetros que afetam a operação do 700XA. Ele também
controla a exibição e a impressão dos cromatogramas e relatórios, e interrompe e inicia o
ciclo da análise automática ou as operações de calibração.
Depois que o equipamento/software foi instalado e a operação estabilizada, a operação
automática pode ser iniciada através de uma rede Ethernet.
1.5 Teoria da operação
As seções a seguir discutem a teoria de operação do GC, os princípios de engenharia e os
conceitos utilizados.
Introdução
4
Observação
Consulte o Seção 1.7 para obter as definições da terminologia utilizadas nas explicações a seguir.
1.5.1 Detector de condutividade térmica
Um dos detetores disponíveis no 700XA é um detector de condutividade térmica (TCD)
que consiste de uma rede de ponte balanceada com termistores sensíveis ao calor em
cada perna da ponte. Cada termistor está em uma câmara separada do bloco do detector.
Um termistor é designado como elemento de referência e outro é designado como
elemento de medição. Consulte a Figura 1-2 para ver um diagrama esquemático do
detector d condutividade térmica.
Conjunto do analisador com ponte do TCDFigura 1-2:
Na condição quiescente, antes da injeção da amostra, ambas as pernas da ponte estão
expostas ao gás de arraste puro. Nesta condição, a ponte está equilibrada e sua saída é
eletricamente nula.
A análise inicia quando a válvula de amostra injeta um volume fixo de amostra na coluna. O
fluxo contínuo de gás de arraste move a amostra pela coluna. Na medida em que
componentes sucessivos eluem da coluna, a temperatura do elemento de medição é
alterada.
A alteração de temperatura desequilibra a ponte e produz uma saída elétrica proporcional
à concentração do componente.
O sinal diferencial desenvolvido entre os dois termistores é amplificado pelo pré-
amplificador. A Figura 1-3 ilustra a alteração na saída elétrica do detector durante a eluição
de um componente.
Introdução
5
Saída do detector durante a eluição do componenteFigura 1-3:
Além de amplificar o sinal diferencial desenvolvido entre os dois termistores, o pré-
amplificador fornece corrente de acionamento para a ponte do detector.
O sinal é proporcional à concentração de um componente detectado na amostra de gás. O
pré-amplificador fornece quatro canais de ganho diferentes, além de compensação para o
desvio da linha de base.
Os sinais do pré-amplificador são enviados ao conjunto eletrônico para computação,
registro em uma impressora ou visualização no monitor de um computador com o
MON2020.
1.5.2 Detector de ionização da chama
O outro detector disponível para o 700XA é o detector de ionização da chama (FID). O FID
requer uma tensão de polarização e a sua saída é conectada à entrada de um amplificador
de alta impedância chamado eletrômetro. O queimador utiliza uma mistura de hidrogênio
e ar para manter a chama. A amostra de gás a ser medida também é injetada no
queimador. Veja a Figura 1-4 para um diagrama esquemático do FID.
Introdução
6
Montagem do analisador com ponte do detector FIDFigura 1-4:
1.5.3 Válvula de injeção de amostra líquida
A válvula de injeção de amostra líquida (LSIV) converte a amostra líquida em uma amostra
gasosa para a análise de GC.
seção transversal de LSIVFigura 1-5:
A LSIV penetra na parede do compartimento inferior e é mantida no lugar por um anel de
retenção. A estrutura montada é projetada para garantir a integridade do compartimento
à prova de chamas.
A extremidade mais distante abriga um pistão operado a ar. Ar a 60 psi é direcionado por
uma válvula solenoide para avançar, para injeção de amostra, ou para retrair a haste.
A próxima seção abriga as conexões de entrada de amostra e os componentes de vedação
da haste. Há duas portas de tubos de 1/8 pol. OD nesta seção; uma porta para a entrada de
amostra e outra de saída para a vazão da amostra.
Introdução
7
Dentro da cavidade do compartimento estão os componentes da câmara de flash
cercados com coberturas de isolamento. Em temperaturas de operação, as superfícies
dessas coberturas se tornam muito quentes ao toque.
A ponta da câmara flash cilíndrica é a porta por onde a amostra evaporada é levada até o
sistema de forno.
A porta perto do diâmetro extremo do bloco da câmara flash aquecida é a entrada para o
gás carreador.
O bloco da câmara de flash é de aço inoxidável e é cercado por uma adaptador de
montagem de isolamento. Abriga um aquecedor e um RTD.
1.5.4 Metanador
Após todos os outros componentes terem sido separados da amostra, o monóxido de
carbono e o dióxido de carbono, que normalmente estão presentes em quantidades muito
pequenas para serem detectadas pela GC, podem ser enviados atráves do metanador
opcional, onde os dois gases são combinados com hidrogênio para produzir metano em
uma reação catalítica gerada por calor. O metanador é também conhecido como um
produtor de metano ou conversor catalítico.
1.5.5 Aquisição de dados
A cada segundo, exatamente 50 amostras de dados igualmente espaçadas entre si são
obtidas (p. ex., uma amostra de dados a cada 20 milissegundos) para análise pelo conjunto
do controlador.
Como parte do processo de aquisição de dados, grupos de amostras de dados em entrada
são convertidos em uma média antes do resultado ser armazenado para o processamento.
Grupos não sobrepostos de amostras N são convertidos em médias e armazenados, reduz-
se assim a taxa efetiva de dados em entrada para 40/N amostras por segundo. Por
exemplo, se N = 5, então um total de 40/5 ou 8 (em média) amostras de dados são
armazenadas a cada segundo.
O valor da variável N é determinado pela seleção de um parâmetro de largura de pico (PW).
A relação é
N
=
PW
Onde PW é dada em segundos. Valores aceitáveis de N são de 1 a 63; esse intervalo
corresponde a valores de PW entre 2 e 63 segundos.
A variável N é conhecida como fator de integração. Esse termo é usado porque N
determina quantos pontos são integrados (convertidos em média) para formar um único
valor. A integração de dados na entrada, antes do armazenamento, tem duas finalidades:
O ruído estatístico no sinal de entrada é reduzido pela raiz quadrada de N. No caso
de N = 4, ocorreria uma redução de ruído de dois.
O fator de integração controla a largura da banda do sinal do cromatógrafo. É
necessário corresponder a largura de banda do sinal de entrada com a dos
algoritmos de análise no conjunto do controlador. Isso evita que o programa
reconheça distúrbios pequenos, de curta duração, como picos verdadeiros. É
importante, portanto, escolher uma largura de pico que corresponda ao pico mais
estreito no grupo sendo considerado.
Introdução
8
1.5.6 Detecção de picos
Para avaliação de concentração de área normal ou de altura de pico, a determinação dos
pontos inicial e final do pico é automática. A determinação manual dos pontos inicial e
final é usada apenas para cálculos de área no modo de Integração forçada. A determinação
automática do surgimento ou início do pico é iniciada sempre que Inibir integração é
desligado. A análise é inciada em uma região de quiescência e estabilidade do sinal, como
aquela em que o nível e a atividade do sinal possam ser considerados como valores de
linha de base.
Observação
O software do conjunto do controlador assume que existirá uma região de quiescência e estabilidade
do sinal.
Tendo iniciado uma busca de pico, desligando Inibir integração, o conjunto do controlador
executa um exame ponto a ponto da curva do sinal. Isso é feito através de um filtro de
detecção digital da curva, uma combinação de filtro passa-baixa e diferenciador. A saída é
continuamente comparada a uma constante de sistema definida pelo usuário chamada de
Sensibilidade de curva. Se nenhum entrada for feita, é assumido o valor de 8. Valores
menores tornam a detecção de surgimento de picos mais sensível; valores mais altos a
tornam menos sensível. Valores mais altos (20 a 100) seriam apropriados para sinais
ruidosos, por exemplo, alto ganho do amplificador.
O surgimento é definido onde a saída do detector ultrapassa a constante da linha de base,
mas o término do pico é definido onde a saída do detector é inferior à mesma constante.
Sequências de picos fundidos são também tratadas automaticamente. Isso é feito através
do teste de cada ponto de término para ver se a região imediatamente a seguir satisfaz o
critério de uma linha de base. Uma região de linha de base deve ter um valor de detector
de curva menos que a magnitude da constante da linha de base por um número de pontos
sequenciais. Quando uma região de linha de base é encontrada, isso termina uma
sequência de picos.
Uma linha de referência zero para determinação da altura e área de pico é estabelecida
estendendo uma linha a partir do ponto de surgimento da sequência de picos até o ponto
de término. Os valores destes dois pontos é encontrado através da média de quatro
pontos integrados logo antes do ponto de surgimento e logo após os pontos de término,
respectivamente.
A linha de referência zero será, em geral, não horizontal e assim compensará qualquer
desvio linear no sistema do momento que a sequência de picos começa até quando ela
termina.
Em uma situação de pico único, a área de pico é a área do componente do pico entre a
curva e a linha de referência zero. A altura de pico é a distância entre a linha de referencia
zero ao ponto máximo na curva de componente. O valor e o local do ponto máximo é
determinado por interpolação quadrática através dos três pontos mais altos no pico da
curva com valor discreto armazenada no conjunto do controlador.
Para sequências de picos fundidos, está técnica é usada tanto para picos como para vales
(pontos mínimos). No segundo caso, as linhas são retiradas dos pontos de vale interpolado
até a linha de referência zero para particionar as áreas de picos fundidos em picos
individuais.
O uso de interpolação quadrática melhora a precisão do cálculo da área e da altura e
elimina os efeitos das variações no fator de integração destes cálculos.
Introdução
9
Para calibração, o conjunto do controlador pode fazer a média de várias análises do fluxo
de calibração.
1.6 Computações de análise básica
Dois algoritmos de análise básica estão incluídos no conjunto do controlador:
Análise de área – calcula a área sob o pico do componente
Análise de altura do pico – calcula a área sob o pico do componente
Observação
Para informações adicionais sobre outros cálculos realizados, consulte o manual do usuário do
MON2020.
1.6.1 Análise de concentração - fator de resposta
Cálculos de concentração requerem um fator de resposta único para cada componente
em uma análise. Esses fatores de resposta podem ser inseridos manualmente por um
operador ou determinados automaticamente pelo sistema através dos procedimentos de
calibração (com uma mistura de gases de calibração contendo concentrações
conhecidas).
O cálculo do fator de resposta, utilizando-se o padrão externo, é:
ARF
n
=
Area
n
Cal
n
ou
HRF
n
=
H t
n
Cal
n
onde
ARF
n
fator de resposta de área para o componente “n” em área por porcentagem molar
Área
n
área associada com o componente “n” no gás de calibração
Cal
n
quantidade do componente “n” em percentagem molar no gás de calibração
Ht
n
altura de pico associada com a porcentagem molar do componente “n” no gás de
calibração
HRF
n
fator de resposta da altura de pico para o componente “n”
Fatores de resposta calculados são armazenados pelo conjunto do controlador para uso
nos cálculos de concentração, e são impressos nos relatórios de configuração e calibração.
O fator médio de resposta é calculado como demonstrado a seguir:
RFAV G
n
=
i
=1
k
RF
i
k
onde
RFAVG
n
fator de resposta médio de área ou altura para o componente “n”
RF
i
fator de resposta médio de área ou altura para o componente “n” obtido na execu-
ção da calibração
Introdução
10
k número de execuções de calibração utilizadas para calcular os fatores de resposta
O desvio de porcentagem das novas médias RF em relação à antiga média RF é calculado
do seguinte modo:
deviation
=
RF
new
RF
old
RF
old
× 100
onde o valor absoluto da derivação de porcentagem foi inserido anteriormente pelo
operador.
1.6.2 Cálculo de concentração - porcentagem molar (sem
normalização)
Assim que os fatores de resposta tiverem sido determinados pelo conjunto do controlador
ou inseridos pelo operador, as concentrações de componente são determinadas para cada
análise utilizando-se as equações a seguir:
CON C
n
=
Area
n
ARF
n
ou
CON C
n
=
H t
n
HRF
n
onde
ARF
n
O fator de resposta de área para o componente “n” em área por porcentagem molar.
Área
n
Área associada ao componente “n” em uma amostra desconhecida.
CONC
n
Concentração do componente “n” em porcentagem molar.
Ht
n
Altura de pico associada com a porcentagem molar do componente “n” em uma
amostra desconhecida.
HRF
n
Fator de resposta da altura do pico para o componente “n”.
Concentrações de componentes podem ser inseridas via entradas analógicas de 1 a 4 ou
podem ser fixadas. Se um valor fixo for utilizado, a calibração para aquele componente é o
porcentual molar que será utilizado para todas as análises.
1.6.3 Cálculo de concentração em porcentagem molar (com
normalização)
O cálculo da concentração normalizada é:
CONC N
n
=
CON C
n
i
=1
k
CON C
i
× 100
onde
CONCN
n
Concentração normalizada do componente “n” na porcentagem da concentração
total do gás.
CONC
i
Concentração não normalizada do componente “n” na porcentagem molar para
cada componente “k”.
Introdução
11
CONC
n
Concentração não normalizada do componente “n” na porcentagem molar.
k Número de componentes a serem incluídos na normalização.
Observação
A concentração média de cada componente também será calculada quando o cálculo da média dos
dados for solicitado.
1.7 Glossário
Zero automático A zeragem automática do pré-amplificador do TCD pode ser
configurada para ocorrer a qualquer momento durante a análise se
o componente não estiver eluindo ou se a linha de base estiver
estável. O FID será zerado automaticamente a cada nova análise e
pode ser configurado para zerar automaticamente a qualquer
momento durante a análise caso o componente não estiver eluindo
ou se a linha de base estiver estável. O TCD só é zerado
automaticamente no início de uma nova análise.
Linha de base Saída de sinal quando há somente gás de arraste passando pelos
detectores. Em um cromatograma, você deve ver linha de base
somente quando estiver executando uma análise sem injetar uma
amostra.
Gás de arraste O gás utilizado para empurrar a amostra pelo sistema durante uma
análise. Em análises de C6+, utilizamos gás de arraste ultrapuro
(grau zero) como transportador. Esse gás é 99,995 porcento puro.
Cromatograma Um registro permanente da saída do detector. Um cromatograma é
obtido a partir de um PC ligado por interface com a saída do
detector, por meio do controlador. Um cromatograma típico exibe
todos os picos de componente e mudanças de ganho. Ele pode ser
visualizado em cores conforme é processado, em um monitor VGA
do PC. Marcações gravadas no cromatograma pelo controlador
indicam onde os eventos cronometrados ocorrem.
Componente Qualquer um dos diversos gases diferentes que podem aparecer na
mistura de uma amostra. Por exemplo, gás natural geralmente
contém os seguintes componentes: nitrogênio, dióxido de carbono,
metano, etano, propano, isobutano, normal butano, isopentano,
normal pentano e hexanos.
CTS Liberado para envio.
DCD Dados do detector do gás de arraste
DSR Conjunto de dados.
DTR Terminal de dados.
FID Detector de ionização da chama. O FID opcional pode ser utilizado
no lugar de um TCD para detecção dos componentes -traço. O FID
requer uma tensão de polarização e a sua saída é conectada à
entrada de um amplificador de alta impedância, um eletrômetro. A
amostra de gás a ser medida é injetada no queimador com uma
mistura de hidrogênio e ar, para sustentar a chama.
Introdução
12
LSIV Válvula de injeção de amostra líquida. A LSIV opcional é usada para
converter uma amostra líquida em uma amostra de gás,
vaporizando o líquido em uma câmara aquecida e então analisando
a amostra expandida.
Metanador O metanador opcional, também conhecido como conversor
catalítico, transforma o dióxido de carbono e/ou móxido de
carbono que seriam de outro modo indetectáveis em metano,
adicionando hidrogênio e calor à amostra.
Fator de resposta O fator de correção para cada componente conforme determinado
pela calibração a seguir:
RF
=
RawArea
Calibration Concentration
Tempo de
retenção
Tempo, em segundos, que passa entre o início da análise e a
detecção da concentração máxima de cada componente pelo
detector.
RI Indicador do anel.
RLSD Detecção de sinal de linha recebido. Uma simulação digital da
detecção de uma gás de arraste.
RTS Solicitação para envio.
RxD, RD, ou S
in
Receber dados ou sinalizar entrada.
TCD Detector de condutividade térmica. Um detector que utiliza a
condutividade térmica dos diferentes componentes gasosos para
produzir um sinal desequilibrado pela ponte do pré-amplificador.
Quanto maior a temperatura, menor a resistência nos detectores.
TxD, TD, ou S
out
Transmitir dados ou sinalizar saída.
Introdução
13
Introdução
14
2 Descrição do equipamento e
especificações
Use as seções a seguir para consultar a descrição ou as especificações do equipamento
700XA.
2.1 Descrição do equipamento
O 700XA consiste em uma câmara de alumínio livre de cobre à prova de explosão e um
conjunto de painel frontal. A câmara é dividida em dois compartimentos que juntos
abrigam os componentes principais da GC. Essa unidade é desenvolvida para locais
perigosos.
Cromatógrafo a gás 700XAFigura 2-1:
2.1.1 Conjunto do painel frontal
O conjunto do painel frontal está localizado na seção frontal do compartimento inferior e
consiste de um painel removível à prova de explosão que abriga o painel comutador ou a
interface do operador local (LOI).
Descrição do equipamento e especificações
15
  • Page 1 1
  • Page 2 2
  • Page 3 3
  • Page 4 4
  • Page 5 5
  • Page 6 6
  • Page 7 7
  • Page 8 8
  • Page 9 9
  • Page 10 10
  • Page 11 11
  • Page 12 12
  • Page 13 13
  • Page 14 14
  • Page 15 15
  • Page 16 16
  • Page 17 17
  • Page 18 18
  • Page 19 19
  • Page 20 20
  • Page 21 21
  • Page 22 22
  • Page 23 23
  • Page 24 24
  • Page 25 25
  • Page 26 26
  • Page 27 27
  • Page 28 28
  • Page 29 29
  • Page 30 30
  • Page 31 31
  • Page 32 32
  • Page 33 33
  • Page 34 34
  • Page 35 35
  • Page 36 36
  • Page 37 37
  • Page 38 38
  • Page 39 39
  • Page 40 40
  • Page 41 41
  • Page 42 42
  • Page 43 43
  • Page 44 44
  • Page 45 45
  • Page 46 46
  • Page 47 47
  • Page 48 48
  • Page 49 49
  • Page 50 50
  • Page 51 51
  • Page 52 52
  • Page 53 53
  • Page 54 54
  • Page 55 55
  • Page 56 56
  • Page 57 57
  • Page 58 58
  • Page 59 59
  • Page 60 60
  • Page 61 61
  • Page 62 62
  • Page 63 63
  • Page 64 64
  • Page 65 65
  • Page 66 66
  • Page 67 67
  • Page 68 68
  • Page 69 69
  • Page 70 70
  • Page 71 71
  • Page 72 72
  • Page 73 73
  • Page 74 74
  • Page 75 75
  • Page 76 76
  • Page 77 77
  • Page 78 78
  • Page 79 79
  • Page 80 80
  • Page 81 81
  • Page 82 82
  • Page 83 83
  • Page 84 84
  • Page 85 85
  • Page 86 86
  • Page 87 87
  • Page 88 88
  • Page 89 89
  • Page 90 90
  • Page 91 91
  • Page 92 92
  • Page 93 93
  • Page 94 94
  • Page 95 95
  • Page 96 96
  • Page 97 97
  • Page 98 98
  • Page 99 99
  • Page 100 100
  • Page 101 101
  • Page 102 102
  • Page 103 103
  • Page 104 104
  • Page 105 105
  • Page 106 106
  • Page 107 107
  • Page 108 108
  • Page 109 109
  • Page 110 110
  • Page 111 111
  • Page 112 112
  • Page 113 113
  • Page 114 114
  • Page 115 115
  • Page 116 116
  • Page 117 117
  • Page 118 118
  • Page 119 119
  • Page 120 120
  • Page 121 121
  • Page 122 122
  • Page 123 123
  • Page 124 124
  • Page 125 125
  • Page 126 126
  • Page 127 127
  • Page 128 128
  • Page 129 129
  • Page 130 130
  • Page 131 131
  • Page 132 132
  • Page 133 133
  • Page 134 134
  • Page 135 135
  • Page 136 136
  • Page 137 137
  • Page 138 138
  • Page 139 139
  • Page 140 140
  • Page 141 141
  • Page 142 142
  • Page 143 143
  • Page 144 144
  • Page 145 145
  • Page 146 146
  • Page 147 147
  • Page 148 148
  • Page 149 149
  • Page 150 150
  • Page 151 151
  • Page 152 152
  • Page 153 153
  • Page 154 154
  • Page 155 155
  • Page 156 156
  • Page 157 157
  • Page 158 158
  • Page 159 159
  • Page 160 160
  • Page 161 161
  • Page 162 162
  • Page 163 163
  • Page 164 164
  • Page 165 165
  • Page 166 166
  • Page 167 167
  • Page 168 168
  • Page 169 169
  • Page 170 170
  • Page 171 171
  • Page 172 172
  • Page 173 173
  • Page 174 174
  • Page 175 175
  • Page 176 176
  • Page 177 177
  • Page 178 178
  • Page 179 179
  • Page 180 180
  • Page 181 181
  • Page 182 182
  • Page 183 183
  • Page 184 184
  • Page 185 185
  • Page 186 186
  • Page 187 187
  • Page 188 188
  • Page 189 189
  • Page 190 190
  • Page 191 191
  • Page 192 192
  • Page 193 193
  • Page 194 194
  • Page 195 195
  • Page 196 196
  • Page 197 197
  • Page 198 198
  • Page 199 199
  • Page 200 200
  • Page 201 201
  • Page 202 202
  • Page 203 203

Daniel 700XA Gas Chromatograph System Manual do proprietário

Tipo
Manual do proprietário
Este manual também é adequado para