Daniel 700XA Gas Chromatograph System Manual do proprietário

Manual de referência do sistema

2-3-9000-744, Rev F

Abril 2013

Cromatógrafo a Gás 700XA

Aplica-se ao Cromatógrafo a gás Rosemount

®

Analytical 700XA e

ao cromatógrafo a gás Danalyzer

™

700XA

AVISO

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2013

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envio ou de conclusão dos Serviços. Produtos adquiridos pelo Vendedor por um terceiro para revenda ao Comprador

("Produtos de revenda") terão apenas a garantia estendida pelo fabricante original. O Comprador concorda que o Vendedor

não possui responsabilidade pelos Produtos de revenda além de fazer o esforço comercial razoável para organizar a

aquisição e transporte dos Produtos de revenda. Se o Comprador encontrar defeitos de garantia e notificar o Vendedor

sobre os mesmos por escrito durante o período aplicável de garantia, o Vendedor deverá, ao seu critério, corrigir

prontamente quaisquer erros encontrados pelo Vendedor no firmware ou serviços, reparar ou substituir no ponto de

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compra da porção defeituosa dos Bens/Serviços. Todas as substituições ou reparos necessários por manutenção

inadequada, desgaste e uso normais, fontes de alimentação inadequadas, condições ambientais inadequadas, acidentes,

mau uso, instalação inadequada, modificação, reparo, armazenamento ou manuseio incorretos ou qualquer outra causa

que não a falha do Vendedor não estão cobertas por esta garantia limitada e estarão sob as custas do Comprador. O

Vendedor não será obrigado a pagar qualquer custo ou despesa incorridos pelo Comprador ou de qualquer outra parte,

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diagnóstico sob esta cláusula da garantia deverão ser cobertos pelo Comprador, a menos que aceitos por escrito pelo

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restante do período de garantia original ou 90 (noventa) dias, o que for maior. Esta garantia limitada é a única garantia feita

pelo Vendedor e pode ser alterada somente por escrito e assinada por um representante autorizado do Vendedor. Salvo se

expressamente previsto no Contrato, NÃO EXISTEM REPRESENTAÇÕES OU GARANTIAS DE NENHUM TIPO, EXPRESSAS OU

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OUTRO ASSUNTO COM RESPEITO A QUALQUER UM DOS BENS OU SERVIÇOS. As partes entendem que a corrosão ou

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2. LIMITAÇÃO DE SOLUÇÃO E RESPONSABILIDADE: O VENDEDOR NÃO SERÁ RESPONSÁVEL POR DANOS CAUSADOS POR

ATRASO NO DESEMPENHO. A ÚNICA E EXCLUSIVA REMEDIAÇÃO PARA QUEBRA DE GARANTIA SOB ESTE DOCUMENTO

DEVERÁ ESTAR LIMITADA AO REPARO, CORREÇÃO, SUBSTITUIÇÃO OU REEMBOLSO DO VALOR DE COMPRA SOB A

CLÁUSULA DE GARANTIA LIMITADA NA SEÇÃO 1 DESTE. EM HIPÓTESE ALGUMA, INDEPENDENTEMENTE DA FORMA DA

RECLAMAÇÃO OU CAUSA DA AÇÃO (SEJA BASEADA EM CONTRATO, INFRAÇÃO, NEGLIGÊNCIA, RESPONSABILIDADE

ESTRITA, OUTRO DANO OU DE OUTRA FORMA), DEVE SER A RESPONSABILIDADE DO VENDEDOR PARA COM O

COMPRADOR E/OU SEUS CLIENTES ULTRAPASSAR O PREÇO DO COMPRADOR DOS BENS ESPECÍFICOS MANUFATURADOS

OU OS SERVIÇOS OFERECIDOS PELO VENDEDOR QUE DERAM ORIGEM À RECLAMAÇÃO OU À CAUSA DA AÇÃO. O

COMPRADOR CONCORDA QUE EM NENHUMA HIPÓTESE A RESPONSABILIDADE DO VENDEDOR PARA COM O COMPRADOR

E/OU SEUS CLIENTES DEVERÁ SER ESTENDIDA PARA INCLUIR DANOS ACIDENTAIS, CONSEQUENCIAIS OU PUNITIVOS. O

TERMO "DANOS CONSEQUENCIAIS" DEVERÁ INCLUIR, MAS NÃO ESTAR LIMITADOS A, PERDA DE LUCROS ANTECIPADOS,

PERDA DE USO, PERDA DE RECEITA E CUSTOS DE CAPITAL.

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Conteúdo

Capítulo 1 Introdução ..................................................................................................................... 1

1.1 Descrição do manual ....................................................................................................................1

1.2 Descrição do sistema ................................................................................................................... 1

1.3 Descrição do funcionamento ....................................................................................................... 2

1.4 Descrição do software ..................................................................................................................3

1.5 Teoria da operação .......................................................................................................................4

1.6 Computações de análise básica ..................................................................................................10

1.7 Glossário ....................................................................................................................................12

Capítulo 2 Descrição do equipamento e especificações .................................................................15

2.1 Descrição do equipamento ........................................................................................................ 15

2.2 Especificações do equipamento .................................................................................................21

Capítulo 3 Instalação e configuração ............................................................................................. 25

3.1 Precauções e advertências ......................................................................................................... 25

3.2 Arranjos de montagem do XA .................................................................................................... 27

3.3 Fiação do cromatógrafo a gás .................................................................................................... 30

3.4 Preparação .................................................................................................................................35

3.5 Instalação .................................................................................................................................. 37

3.6 Verificação de vazamentos e purga para a primeira calibração ...................................................67

3.7 Partida do sistema ......................................................................................................................69

Capítulo 4 Operação e manutenção ...............................................................................................71

4.1 Advertências e precauções .........................................................................................................71

4.2 Conceito de resolução de problemas e reparo ............................................................................71

4.3 Manutenção de rotina ................................................................................................................71

Apêndices e referência

Apêndice A Interface de operação local .........................................................................................125

A.1 Componentes de interface para exibir e inserir dados .............................................................. 125

A.2 Usando a Interface de operação local .......................................................................................127

A.3 Telas de navegação e interação tutorial ....................................................................................134

A.4 Tela Interface de operação local ...............................................................................................140

A.5 Resolução de problemas: tela da interface de operação local em branco ..................................166

Apêndice B Instalação e manutenção do gás de arraste .................................................................169

B.1 Gás de arraste .......................................................................................................................... 169

B.2 Instalação e purga da linha .......................................................................................................170

B.3 Substituindo o cilindro de arraste .............................................................................................170

B.4 Gás de calibração ..................................................................................................................... 171

Apêndice C Peças de substituição recomendadas ..........................................................................173

C.1 Peças de substituição recomendadas para os analisadores TCD 700XA ....................................173

C.2 Peças de substituição recomendadas para os analisadores FID/TCD 700XA ..............................174

C.3 Peças de substituição recomendadas para os analisadores FID 700XA ......................................175

Apêndice D Recomendações para envio e armazenamento por longos períodos ............................177

Apêndice E Diagramas de engenharia ...........................................................................................179

E.1 Lista de diagramas de engenharia ............................................................................................ 179

Apêndice F Detector fotoelétrico de chama .................................................................................. 181

F.1 Teoria da operação .................................................................................................................. 181

F.2 Descrição do equipamento ...................................................................................................... 183

Conteúdo

i

F.3 Operação ................................................................................................................................. 186

F.4 Manutenção .............................................................................................................................186

F.5 Resolução de problemas .......................................................................................................... 186

Conteúdo

ii

1 Introdução

Esta seção descreve o conteúdo e a finalidade do Manual de referência do sistema de

cromatografia gasosa 700XA, uma descrição do sistema modelo 700XA, uma explicação

sobre a teoria de operação e um glossário de terminologia cromatográfica.

Use esta seção para conhecer a engenharia básica do 700XA.

1.1 Descrição do manual

O manual de referência do sistema do cromatógrafo a gás 700XA (P/N 3-9000-744) consiste

de instalação, operações, manutenção e procedimentos de solução de problemas.

1.2 Descrição do sistema

O 1500XA é um GC de alta velocidade, projetado de fábrica para atender a exigências de

aplicação em campo específicas baseadas na composição das correntes e na concentração

esperada dos componentes de seu interesse. Em sua configuração padrão, o cromatógrafo

a gás 700XA pode lidar com até oito correntes: sete correntes de amostra e uma corrente

de calibração.

O sistema 700XA consiste de duas partes principais: o conjunto do analisador e o conjunto

dos componentes eletrônicos. Dependendo do GC específico, pode haver também um

terceiro conjunto, opcional, chamado de sistema de condicionamento de amostra (SCS).

Os componentes eletrônicos e o hardware do 700XA são alojados em um compartimento

a prova de explosão que atende as diretrizes de aprovação de várias agências de

certificação para uso em ambientes classificados. Consulte a etiqueta de certificação no

GC para obter detalhes específicos sobre as aprovações por agências.

1.2.1 Montagem do analisador

A montagem do analisador inclui as colunas, TCDs/FIDs, um pré-amplificador, uma fonte e

alimentação de pré-amplificador, válvulas de comutadores de fluxo, válvulas analíticas e

solenoides. Adicionalmente, o 700XA pode ser equipado com uma válvula de injeção de

amostra líquida ou um metanador.

Para mais informações, consulte o Seção 2.1.2.

1.2.2 Conjunto de eletrônicos

Esse conjunto de eletrônicos inclui os eletrônicos e portas para processamento de sinal,

controle de instrumentos, armazenamento de dados, interface com computador pessoal

(PC) e telecomunicações. Esse conjunto permite que o usuário use o MON2020 para

controlar o GC. Consulte o Seção 2.2.2 para mais detalhes.

Introdução

1

A interface GC para PC fornece ao usuário a maior capacidade, facilidade de uso e

flexibilidade. O MON2020 pode ser usado para editar aplicações, monitorar operações,

calibrar fluxos e exibir cromatogramas de análise e relatórios, que podem ser armazenados

como arquivos disco rígido do computador ou impressos em uma impressora conectada

ao computador.

ADVERTÊNCIA!

Não use computador ou impressora em áreas classificadas. São fornecidos links de

comunicação de portas seriais e Modbus para conectar a unidade ao computador e para

conectar a outros computadores e impressoras em uma área segura. A não observância desta

advertência pode resultar em ferimentos ou morte de pessoas ou causar danos ao

equipamento.

1.2.3 Sistema de condicionamento de amostras (SCS)

O sistema de condicionamento de amostra opcional está localizado entre as correntes de

processo e a entrada de amostra, normalmente montada abaixo do GC. A configuração

padrão do SCS inclui um sistema de chaveamento de corrente e filtros.

1.3 Descrição do funcionamento

Uma amostra do gás a ser analisado é tirada do fluxo de processo por uma sonda de

amostragem, localizada na linha do processo. A amostra passa através de uma linha de

amostragem para o SCS, onde é filtrada ou condicionada de outro modo. Após o

condicionamento, a amostra flui até o analisador para separação e detecção dos

componentes gasosos.

A separação cromatográfica da amostra de gás em seus componentes é realizada do modo

descrito a seguir. Um volume preciso da amostra de gás é injetada em uma das colunas

analíticas. A coluna contém uma fase estacionária (empacotamento) que é tanto um

suporte sólido ativo ou inerte, revestido por uma fase líquida (particionamento de

absorção). A amostra de gás é movida pela coluna por meio de uma fase móvel (gás de

arraste). O retardo seletivo dos componentes ocorre na coluna, fazendo com que cada

componente se mova por essa coluna a uma taxa diferente. Isso separa a amostra em seus

gases e vapores constituintes.

Um detector localizado na saída da coluna analítica detecta a eluição dos componentes da

coluna e produz saídas elétricas proporcionais à concentração de cada componente.

Observação

Para informações adicionais, consulte Seção 1.4.

A saída do conjunto eletrônico normalmente é exibida em um PC ou impressora locais. A

conexão entre o GC e o PC pode ser feita via linha serial direta, um cabo ethernet opcional,

ou então via uma interface de comunicação compatível com Modbus.

Diversos cromatogramas podem ser exibidos via MON2020, com esquemas de cor

separados, permitindo que o usuário compare dados atuais e passados.

Introdução

2

Na maioria dos casos é essencial utilizar o MON2020 para configurar e resolver problemas

no GC. O PC pode ser conectado remotamente por comunicação via ethernet, telefone,

rádio ou satélite. Uma vez instalado e configurado, o GC pode operar independentemente

por longos períodos de tempo.

Modelo de processo de cromatografia gasosaFigura 1-1:

1.4 Descrição do software

O GC usa três tipos diferentes de software. Isso permite flexibilidade total na definição da

sequência de cálculo, no conteúdo dos relatórios impressos, no formato, nos tipo e

quantidade dos dados para visualização, no controle e/ou transmissão para outro

computador ou no conjunto de controlador. Os três tipos são:

• Firmware integrado do GC

• Configuração de aplicação de softaware

• Software de manutenção e operações (MON2020)

O BOS e o software de configuração de aplicação são instalados quando o 700XA é

enviado. A configuração da aplicação é adequada ao processo do cliente e enviada em um

CD-ROM. Observe que o hardware e o software são testados juntos como uma unidade

antes que o equipamento deixe a fábrica. O MON2020 se comunica com o GC e pode ser

usado para iniciar a configuração do sistema no local (como parâmetros operacionais,

modificações de aplicação e manutenção).

1.4.1 Firmware integrado do GC

O firmware integrado do GC supervisiona a operação do 700XA através de seu controlador

interno baseado em microprocessador; toda a interface de hardware direta é feita por esse

software de controle. Ele consiste de um programa multitarefa que controla tarefas

separadas na operação do sistema, como autoteste de hardware, download de aplicativos

de usuário, inicialização e comunicações. Uma vez configurado, o 700XA pode operar

como uma unidade autônoma.

1.4.2 MON2020

O MON2020 é um programa baseado no Windows que permite ao usuário manter, operar

e resolver os problemas de um cromatógrafo a gás. As funções iniciais do GC que podem

ser iniciadas ou controladas pelo MON2020 incluem, mas não se limitam, às seguintes:

Introdução

3

• Ativações de válvulas

• Ajustes de tempo

• Sequências da corrente

• Calibrações

• Operações da linha de base

• Análises

• Operação de parada

• Atribuições da corrente/detector/aquecedor

• Atribuições da tabela da corrente/componente

• Atribuições de corrente/cálculo

• Diagnósticos

• Processamento de alarme e evento

• Alterações na sequência de eventos

• Ajustes na tabela de componentes

• Ajustes de cálculo

• Ajustes nos parâmetros de alarme

• Ajustes na escala analógica

• Atribuições variáveis do indicador LOI (opcional)

• Atribuições variáveis do Foundation Fieldbus (opcional)

Os relatórios e registros que podem ser produzidos, dependendo do aplicativo de GC em

uso, incluem, mas não se limitam, aos seguintes:

• Relatório de configuração

• Lista de parâmetros

• Cromatograma de análise

• Comparação do cromatograma

• Registro do alarme (alarmes não reconhecidos e ativos)

• Registro de eventos

• Vários relatórios de análise

Para uma lista completa das funções de GC, relatórios e registros disponíveis através do

MON2020, consulte o manual do software (P/N 2-3-9000-745).

O MON2020 oferece ao operador o controle do 700XA, monitora os resultados da análise

e inspeciona e edita vários parâmetros que afetam a operação do 700XA. Ele também

controla a exibição e a impressão dos cromatogramas e relatórios, e interrompe e inicia o

ciclo da análise automática ou as operações de calibração.

Depois que o equipamento/software foi instalado e a operação estabilizada, a operação

automática pode ser iniciada através de uma rede Ethernet.

1.5 Teoria da operação

As seções a seguir discutem a teoria de operação do GC, os princípios de engenharia e os

conceitos utilizados.

Introdução

4

Observação

Consulte o Seção 1.7 para obter as definições da terminologia utilizadas nas explicações a seguir.

1.5.1 Detector de condutividade térmica

Um dos detetores disponíveis no 700XA é um detector de condutividade térmica (TCD)

que consiste de uma rede de ponte balanceada com termistores sensíveis ao calor em

cada perna da ponte. Cada termistor está em uma câmara separada do bloco do detector.

Um termistor é designado como elemento de referência e outro é designado como

elemento de medição. Consulte a Figura 1-2 para ver um diagrama esquemático do

detector d condutividade térmica.

Conjunto do analisador com ponte do TCDFigura 1-2:

Na condição quiescente, antes da injeção da amostra, ambas as pernas da ponte estão

expostas ao gás de arraste puro. Nesta condição, a ponte está equilibrada e sua saída é

eletricamente nula.

A análise inicia quando a válvula de amostra injeta um volume fixo de amostra na coluna. O

fluxo contínuo de gás de arraste move a amostra pela coluna. Na medida em que

componentes sucessivos eluem da coluna, a temperatura do elemento de medição é

alterada.

A alteração de temperatura desequilibra a ponte e produz uma saída elétrica proporcional

à concentração do componente.

O sinal diferencial desenvolvido entre os dois termistores é amplificado pelo pré-

amplificador. A Figura 1-3 ilustra a alteração na saída elétrica do detector durante a eluição

de um componente.

Introdução

5

Saída do detector durante a eluição do componenteFigura 1-3:

Além de amplificar o sinal diferencial desenvolvido entre os dois termistores, o pré-

amplificador fornece corrente de acionamento para a ponte do detector.

O sinal é proporcional à concentração de um componente detectado na amostra de gás. O

pré-amplificador fornece quatro canais de ganho diferentes, além de compensação para o

desvio da linha de base.

Os sinais do pré-amplificador são enviados ao conjunto eletrônico para computação,

registro em uma impressora ou visualização no monitor de um computador com o

MON2020.

1.5.2 Detector de ionização da chama

O outro detector disponível para o 700XA é o detector de ionização da chama (FID). O FID

requer uma tensão de polarização e a sua saída é conectada à entrada de um amplificador

de alta impedância chamado eletrômetro. O queimador utiliza uma mistura de hidrogênio

e ar para manter a chama. A amostra de gás a ser medida também é injetada no

queimador. Veja a Figura 1-4 para um diagrama esquemático do FID.

Introdução

6

Montagem do analisador com ponte do detector FIDFigura 1-4:

1.5.3 Válvula de injeção de amostra líquida

A válvula de injeção de amostra líquida (LSIV) converte a amostra líquida em uma amostra

gasosa para a análise de GC.

seção transversal de LSIVFigura 1-5:

A LSIV penetra na parede do compartimento inferior e é mantida no lugar por um anel de

retenção. A estrutura montada é projetada para garantir a integridade do compartimento

à prova de chamas.

A extremidade mais distante abriga um pistão operado a ar. Ar a 60 psi é direcionado por

uma válvula solenoide para avançar, para injeção de amostra, ou para retrair a haste.

A próxima seção abriga as conexões de entrada de amostra e os componentes de vedação

da haste. Há duas portas de tubos de 1/8 pol. OD nesta seção; uma porta para a entrada de

amostra e outra de saída para a vazão da amostra.

Introdução

7

Dentro da cavidade do compartimento estão os componentes da câmara de flash

cercados com coberturas de isolamento. Em temperaturas de operação, as superfícies

dessas coberturas se tornam muito quentes ao toque.

A ponta da câmara flash cilíndrica é a porta por onde a amostra evaporada é levada até o

sistema de forno.

A porta perto do diâmetro extremo do bloco da câmara flash aquecida é a entrada para o

gás carreador.

O bloco da câmara de flash é de aço inoxidável e é cercado por uma adaptador de

montagem de isolamento. Abriga um aquecedor e um RTD.

1.5.4 Metanador

Após todos os outros componentes terem sido separados da amostra, o monóxido de

carbono e o dióxido de carbono, que normalmente estão presentes em quantidades muito

pequenas para serem detectadas pela GC, podem ser enviados atráves do metanador

opcional, onde os dois gases são combinados com hidrogênio para produzir metano em

uma reação catalítica gerada por calor. O metanador é também conhecido como um

produtor de metano ou conversor catalítico.

1.5.5 Aquisição de dados

A cada segundo, exatamente 50 amostras de dados igualmente espaçadas entre si são

obtidas (p. ex., uma amostra de dados a cada 20 milissegundos) para análise pelo conjunto

do controlador.

Como parte do processo de aquisição de dados, grupos de amostras de dados em entrada

são convertidos em uma média antes do resultado ser armazenado para o processamento.

Grupos não sobrepostos de amostras N são convertidos em médias e armazenados, reduz-

se assim a taxa efetiva de dados em entrada para 40/N amostras por segundo. Por

exemplo, se N = 5, então um total de 40/5 ou 8 (em média) amostras de dados são

armazenadas a cada segundo.

O valor da variável N é determinado pela seleção de um parâmetro de largura de pico (PW).

A relação é

N

=

PW

Onde PW é dada em segundos. Valores aceitáveis de N são de 1 a 63; esse intervalo

corresponde a valores de PW entre 2 e 63 segundos.

A variável N é conhecida como fator de integração. Esse termo é usado porque N

determina quantos pontos são integrados (convertidos em média) para formar um único

valor. A integração de dados na entrada, antes do armazenamento, tem duas finalidades:

• O ruído estatístico no sinal de entrada é reduzido pela raiz quadrada de N. No caso

de N = 4, ocorreria uma redução de ruído de dois.

• O fator de integração controla a largura da banda do sinal do cromatógrafo. É

necessário corresponder a largura de banda do sinal de entrada com a dos

algoritmos de análise no conjunto do controlador. Isso evita que o programa

reconheça distúrbios pequenos, de curta duração, como picos verdadeiros. É

importante, portanto, escolher uma largura de pico que corresponda ao pico mais

estreito no grupo sendo considerado.

Introdução

8

1.5.6 Detecção de picos

Para avaliação de concentração de área normal ou de altura de pico, a determinação dos

pontos inicial e final do pico é automática. A determinação manual dos pontos inicial e

final é usada apenas para cálculos de área no modo de Integração forçada. A determinação

automática do surgimento ou início do pico é iniciada sempre que Inibir integração é

desligado. A análise é inciada em uma região de quiescência e estabilidade do sinal, como

aquela em que o nível e a atividade do sinal possam ser considerados como valores de

linha de base.

Observação

O software do conjunto do controlador assume que existirá uma região de quiescência e estabilidade

do sinal.

Tendo iniciado uma busca de pico, desligando Inibir integração, o conjunto do controlador

executa um exame ponto a ponto da curva do sinal. Isso é feito através de um filtro de

detecção digital da curva, uma combinação de filtro passa-baixa e diferenciador. A saída é

continuamente comparada a uma constante de sistema definida pelo usuário chamada de

Sensibilidade de curva. Se nenhum entrada for feita, é assumido o valor de 8. Valores

menores tornam a detecção de surgimento de picos mais sensível; valores mais altos a

tornam menos sensível. Valores mais altos (20 a 100) seriam apropriados para sinais

ruidosos, por exemplo, alto ganho do amplificador.

O surgimento é definido onde a saída do detector ultrapassa a constante da linha de base,

mas o término do pico é definido onde a saída do detector é inferior à mesma constante.

Sequências de picos fundidos são também tratadas automaticamente. Isso é feito através

do teste de cada ponto de término para ver se a região imediatamente a seguir satisfaz o

critério de uma linha de base. Uma região de linha de base deve ter um valor de detector

de curva menos que a magnitude da constante da linha de base por um número de pontos

sequenciais. Quando uma região de linha de base é encontrada, isso termina uma

sequência de picos.

Uma linha de referência zero para determinação da altura e área de pico é estabelecida

estendendo uma linha a partir do ponto de surgimento da sequência de picos até o ponto

de término. Os valores destes dois pontos é encontrado através da média de quatro

pontos integrados logo antes do ponto de surgimento e logo após os pontos de término,

respectivamente.

A linha de referência zero será, em geral, não horizontal e assim compensará qualquer

desvio linear no sistema do momento que a sequência de picos começa até quando ela

termina.

Em uma situação de pico único, a área de pico é a área do componente do pico entre a

curva e a linha de referência zero. A altura de pico é a distância entre a linha de referencia

zero ao ponto máximo na curva de componente. O valor e o local do ponto máximo é

determinado por interpolação quadrática através dos três pontos mais altos no pico da

curva com valor discreto armazenada no conjunto do controlador.

Para sequências de picos fundidos, está técnica é usada tanto para picos como para vales

(pontos mínimos). No segundo caso, as linhas são retiradas dos pontos de vale interpolado

até a linha de referência zero para particionar as áreas de picos fundidos em picos

individuais.

O uso de interpolação quadrática melhora a precisão do cálculo da área e da altura e

elimina os efeitos das variações no fator de integração destes cálculos.

Introdução

9

Para calibração, o conjunto do controlador pode fazer a média de várias análises do fluxo

de calibração.

1.6 Computações de análise básica

Dois algoritmos de análise básica estão incluídos no conjunto do controlador:

• Análise de área – calcula a área sob o pico do componente

• Análise de altura do pico – calcula a área sob o pico do componente

Observação

Para informações adicionais sobre outros cálculos realizados, consulte o manual do usuário do

MON2020.

1.6.1 Análise de concentração - fator de resposta

Cálculos de concentração requerem um fator de resposta único para cada componente

em uma análise. Esses fatores de resposta podem ser inseridos manualmente por um

operador ou determinados automaticamente pelo sistema através dos procedimentos de

calibração (com uma mistura de gases de calibração contendo concentrações

conhecidas).

O cálculo do fator de resposta, utilizando-se o padrão externo, é:

ARF

n

=

Area

n

Cal

n

ou

HRF

n

=

H t

n

Cal

n

onde

ARF

n

fator de resposta de área para o componente “n” em área por porcentagem molar

Área

n

área associada com o componente “n” no gás de calibração

Cal

n

quantidade do componente “n” em percentagem molar no gás de calibração

Ht

n

altura de pico associada com a porcentagem molar do componente “n” no gás de

calibração

HRF

n

fator de resposta da altura de pico para o componente “n”

Fatores de resposta calculados são armazenados pelo conjunto do controlador para uso

nos cálculos de concentração, e são impressos nos relatórios de configuração e calibração.

O fator médio de resposta é calculado como demonstrado a seguir:

RFAV G

n

=

∑

i

=1

k

RF

i

k

onde

RFAVG

n

fator de resposta médio de área ou altura para o componente “n”

RF

i

fator de resposta médio de área ou altura para o componente “n” obtido na execu-

ção da calibração

Introdução

10

k número de execuções de calibração utilizadas para calcular os fatores de resposta

O desvio de porcentagem das novas médias RF em relação à antiga média RF é calculado

do seguinte modo:

deviation

=

RF

new

−

RF

old

RF

old

× 100

onde o valor absoluto da derivação de porcentagem foi inserido anteriormente pelo

operador.

1.6.2 Cálculo de concentração - porcentagem molar (sem

normalização)

Assim que os fatores de resposta tiverem sido determinados pelo conjunto do controlador

ou inseridos pelo operador, as concentrações de componente são determinadas para cada

análise utilizando-se as equações a seguir:

CON C

n

=

Area

n

ARF

n

ou

CON C

n

=

H t

n

HRF

n

onde

ARF

n

O fator de resposta de área para o componente “n” em área por porcentagem molar.

Área

n

Área associada ao componente “n” em uma amostra desconhecida.

CONC

n

Concentração do componente “n” em porcentagem molar.

Ht

n

Altura de pico associada com a porcentagem molar do componente “n” em uma

amostra desconhecida.

HRF

n

Fator de resposta da altura do pico para o componente “n”.

Concentrações de componentes podem ser inseridas via entradas analógicas de 1 a 4 ou

podem ser fixadas. Se um valor fixo for utilizado, a calibração para aquele componente é o

porcentual molar que será utilizado para todas as análises.

1.6.3 Cálculo de concentração em porcentagem molar (com

normalização)

O cálculo da concentração normalizada é:

CONC N

n

=

CON C

n

∑

i

=1

k

CON C

i

× 100

onde

CONCN

n

Concentração normalizada do componente “n” na porcentagem da concentração

total do gás.

CONC

i

Concentração não normalizada do componente “n” na porcentagem molar para

cada componente “k”.

Introdução

11

CONC

n

Concentração não normalizada do componente “n” na porcentagem molar.

k Número de componentes a serem incluídos na normalização.

Observação

A concentração média de cada componente também será calculada quando o cálculo da média dos

dados for solicitado.

1.7 Glossário

Zero automático A zeragem automática do pré-amplificador do TCD pode ser

configurada para ocorrer a qualquer momento durante a análise se

o componente não estiver eluindo ou se a linha de base estiver

estável. O FID será zerado automaticamente a cada nova análise e

pode ser configurado para zerar automaticamente a qualquer

momento durante a análise caso o componente não estiver eluindo

ou se a linha de base estiver estável. O TCD só é zerado

automaticamente no início de uma nova análise.

Linha de base Saída de sinal quando há somente gás de arraste passando pelos

detectores. Em um cromatograma, você deve ver linha de base

somente quando estiver executando uma análise sem injetar uma

amostra.

Gás de arraste O gás utilizado para empurrar a amostra pelo sistema durante uma

análise. Em análises de C6+, utilizamos gás de arraste ultrapuro

(grau zero) como transportador. Esse gás é 99,995 porcento puro.

Cromatograma Um registro permanente da saída do detector. Um cromatograma é

obtido a partir de um PC ligado por interface com a saída do

detector, por meio do controlador. Um cromatograma típico exibe

todos os picos de componente e mudanças de ganho. Ele pode ser

visualizado em cores conforme é processado, em um monitor VGA

do PC. Marcações gravadas no cromatograma pelo controlador

indicam onde os eventos cronometrados ocorrem.

Componente Qualquer um dos diversos gases diferentes que podem aparecer na

mistura de uma amostra. Por exemplo, gás natural geralmente

contém os seguintes componentes: nitrogênio, dióxido de carbono,

metano, etano, propano, isobutano, normal butano, isopentano,

normal pentano e hexanos.

CTS Liberado para envio.

DCD Dados do detector do gás de arraste

DSR Conjunto de dados.

DTR Terminal de dados.

FID Detector de ionização da chama. O FID opcional pode ser utilizado

no lugar de um TCD para detecção dos componentes -traço. O FID

requer uma tensão de polarização e a sua saída é conectada à

entrada de um amplificador de alta impedância, um eletrômetro. A

amostra de gás a ser medida é injetada no queimador com uma

mistura de hidrogênio e ar, para sustentar a chama.

Introdução

12

LSIV Válvula de injeção de amostra líquida. A LSIV opcional é usada para

converter uma amostra líquida em uma amostra de gás,

vaporizando o líquido em uma câmara aquecida e então analisando

a amostra expandida.

Metanador O metanador opcional, também conhecido como conversor

catalítico, transforma o dióxido de carbono e/ou móxido de

carbono que seriam de outro modo indetectáveis em metano,

adicionando hidrogênio e calor à amostra.

Fator de resposta O fator de correção para cada componente conforme determinado

pela calibração a seguir:

RF

=

RawArea

Calibration Concentration

Tempo de

retenção

Tempo, em segundos, que passa entre o início da análise e a

detecção da concentração máxima de cada componente pelo

detector.

RI Indicador do anel.

RLSD Detecção de sinal de linha recebido. Uma simulação digital da

detecção de uma gás de arraste.

RTS Solicitação para envio.

RxD, RD, ou S

in

Receber dados ou sinalizar entrada.

TCD Detector de condutividade térmica. Um detector que utiliza a

condutividade térmica dos diferentes componentes gasosos para

produzir um sinal desequilibrado pela ponte do pré-amplificador.

Quanto maior a temperatura, menor a resistência nos detectores.

TxD, TD, ou S

out

Transmitir dados ou sinalizar saída.

Introdução

13

Introdução

14

2 Descrição do equipamento e

especificações

Use as seções a seguir para consultar a descrição ou as especificações do equipamento

700XA.

2.1 Descrição do equipamento

O 700XA consiste em uma câmara de alumínio livre de cobre à prova de explosão e um

conjunto de painel frontal. A câmara é dividida em dois compartimentos que juntos

abrigam os componentes principais da GC. Essa unidade é desenvolvida para locais

perigosos.

Cromatógrafo a gás 700XAFigura 2-1:

2.1.1 Conjunto do painel frontal

O conjunto do painel frontal está localizado na seção frontal do compartimento inferior e

consiste de um painel removível à prova de explosão que abriga o painel comutador ou a

interface do operador local (LOI).

Descrição do equipamento e especificações

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