Rosemount 1500XA Cromatógrafo a Gás Manual do proprietário

Manual de referência do hardware

3-9000-757, Rev D

Abril 2013

Cromatógrafo a Gás 1500XA

Aplica-se ao Cromatógrafo a Gás 1500XA da Rosemount

®

Analytical

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2013

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fornecidas pelo Vendedor e que os Bens fabricados ou os Serviços fornecidos pelo Vendedor estarão livres de defeitos de

materiais ou mão-de-obra sob o uso e cuidado normais até a expiração do período de garantia aplicável. Os Bens são

garantidos por 12 (doze) meses a partir da instalação inicial ou por 18 (dezoito) meses a partir da data de envio pelo

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envio ou de conclusão dos Serviços. Produtos adquiridos pelo Vendedor por um terceiro para revenda ao Comprador

("Produtos de revenda") terão apenas a garantia estendida pelo fabricante original. O Comprador concorda que o Vendedor

não possui responsabilidade pelos Produtos de revenda além de fazer o esforço comercial razoável para organizar a

aquisição e transporte dos Produtos de revenda. Se o Comprador encontrar defeitos de garantia e notificar o Vendedor

sobre os mesmos por escrito durante o período aplicável de garantia, o Vendedor deverá, ao seu critério, corrigir

prontamente quaisquer erros encontrados pelo Vendedor no firmware ou serviços, reparar ou substituir no ponto de

manufatura FOB a porção dos Bens ou firmware descoberta como defeituosa pelo Vendedor ou reembolsar o preço de

compra da porção defeituosa dos Bens/Serviços. Todas as substituições ou reparos necessários por manutenção

inadequada, desgaste e uso normais, fontes de alimentação inadequadas, condições ambientais inadequadas, acidentes,

mau uso, instalação inadequada, modificação, reparo, armazenamento ou manuseio incorretos ou qualquer outra causa

que não a falha do Vendedor não estão cobertas por esta garantia limitada e estarão sob as custas do Comprador. O

Vendedor não será obrigado a pagar qualquer custo ou despesa incorridos pelo Comprador ou de qualquer outra parte,

exceto conforme acordado por escrito antecipadamente por um representante de vendas autorizado pelo Vendedor. Todos

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diagnóstico sob esta cláusula da garantia deverão ser cobertos pelo Comprador, a menos que aceitos por escrito pelo

Vendedor. Os bens reparados e as peças substituídas durante o período de garantia deverão estar em garantia durante o

restante do período de garantia original ou 90 (noventa) dias, o que for maior. Esta garantia limitada é a única garantia feita

pelo Vendedor e pode ser alterada somente por escrito e assinada por um representante autorizado do Vendedor. Salvo se

expressamente previsto no Contrato, NÃO EXISTEM REPRESENTAÇÕES OU GARANTIAS DE NENHUM TIPO, EXPRESSAS OU

IMPLÍCITAS, EM RELAÇÃO À COMERCIABILIDADE, ADEQUAÇÃO PARA UMA FINALIDADE EM PARTICULAR OU QUALQUER

OUTRO ASSUNTO COM RESPEITO A QUALQUER UM DOS BENS OU SERVIÇOS. As partes entendem que a corrosão ou

erosão dos materiais não estão cobertas por esta garantia.

2. LIMITAÇÃO DE SOLUÇÃO E RESPONSABILIDADE: O VENDEDOR NÃO SERÁ RESPONSÁVEL POR DANOS CAUSADOS POR

ATRASO NO DESEMPENHO. A ÚNICA E EXCLUSIVA REMEDIAÇÃO PARA QUEBRA DE GARANTIA SOB ESTE DOCUMENTO

DEVERÁ ESTAR LIMITADA AO REPARO, CORREÇÃO, SUBSTITUIÇÃO OU REEMBOLSO DO VALOR DE COMPRA SOB A

CLÁUSULA DE GARANTIA LIMITADA NA SEÇÃO 1 DESTE. EM HIPÓTESE ALGUMA, INDEPENDENTEMENTE DA FORMA DA

RECLAMAÇÃO OU CAUSA DA AÇÃO (SEJA BASEADA EM CONTRATO, INFRAÇÃO, NEGLIGÊNCIA, RESPONSABILIDADE

ESTRITA, OUTRO DANO OU DE OUTRA FORMA), DEVE SER A RESPONSABILIDADE DO VENDEDOR PARA COM O

COMPRADOR E/OU SEUS CLIENTES ULTRAPASSAR O PREÇO DO COMPRADOR DOS BENS ESPECÍFICOS MANUFATURADOS

OU OS SERVIÇOS OFERECIDOS PELO VENDEDOR QUE DERAM ORIGEM À RECLAMAÇÃO OU À CAUSA DA AÇÃO. O

COMPRADOR CONCORDA QUE EM NENHUMA HIPÓTESE A RESPONSABILIDADE DO VENDEDOR PARA COM O COMPRADOR

E/OU SEUS CLIENTES DEVERÁ SER ESTENDIDA PARA INCLUIR DANOS ACIDENTAIS, CONSEQUENCIAIS OU PUNITIVOS. O

TERMO "DANOS CONSEQUENCIAIS" DEVERÁ INCLUIR, MAS NÃO ESTAR LIMITADOS A, PERDA DE LUCROS ANTECIPADOS,

PERDA DE USO, PERDA DE RECEITA E CUSTOS DE CAPITAL.

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Contenido

Capítulo 1 Descrição ....................................................................................................................... 1

1.1 Finalidade deste manual .............................................................................................................. 1

1.2 Introdução ................................................................................................................................... 1

1.3 Descrição do funcionamento ....................................................................................................... 2

1.4 Descrição do software ..................................................................................................................3

1.5 Teoria da operação .......................................................................................................................4

1.6 Computações de análise básica ....................................................................................................9

1.7 Glossário ....................................................................................................................................11

Capítulo 2 Especificações e descrição do equipamento ..................................................................13

2.1 Descrição do equipamento ........................................................................................................ 13

2.2 Especificações do equipamento .................................................................................................21

Capítulo 3 Instalação e configuração ............................................................................................. 23

3.1 Precauções e advertências ......................................................................................................... 23

3.2 Fiação do cromatógrafo a gás .................................................................................................... 25

3.3 Preparação .................................................................................................................................29

3.4 Instalando o analisador .............................................................................................................. 31

3.5 Verificação de vazamentos e purga para a primeira calibração ...................................................60

3.6 Partida do sistema ......................................................................................................................62

Capítulo 4 Manutenção e resolução de problemas .........................................................................65

4.1 Ambientes perigosos ................................................................................................................. 65

4.2 Conceito de solução de problemas e reparo ...............................................................................65

4.3 Manutenção de rotina ................................................................................................................66

4.4 Acesso aos componentes do GC .................................................................................................68

4.5 Precauções para o manuseio de conjuntos de circuito impresso .................................................68

4.6 Resolução de problemas em geral ..............................................................................................68

4.7 Verificando vazamentos no GC .................................................................................................. 82

4.8 Válvulas ..................................................................................................................................... 82

4.9 Manutenção do detector ........................................................................................................... 85

4.10 Manutenção do FPD ...................................................................................................................91

4.11 Manutenção do metanador ........................................................................................................94

4.12 Medir o fluxo para o vent ............................................................................................................95

4.13 Componentes elétricos ..............................................................................................................95

4.14 Comunicações ........................................................................................................................... 96

4.15 Configurações de fábrica para os jumpers e interruptores ........................................................103

4.16 Instalando ou substituindo um módulo FOUNDATION fieldbus ................................................105

4.17 Entradas e saídas analógicas .................................................................................................... 112

4.18 Entradas e saídas digitais discretas ...........................................................................................112

4.19 Peças de substituição recomendadas .......................................................................................113

4.20 Atualizando o software integrado ............................................................................................ 113

Capítulo 5 Peças de substituição recomendadas ..........................................................................115

5.1 Peças sobressalentes para o analisador .................................................................................... 115

Apéndices y referencias

Apéndice A Interface de operação local .........................................................................................117

A.1 Componentes de interface para exibir e inserir dados .............................................................. 117

A.2 Usando a interfacel de operação local ...................................................................................... 119

A.3 Telas de navegação e interação tutorial ....................................................................................126

Contenido

i

A.4 Tela Interface de operação local ...............................................................................................132

A.5 Menu Gerenciar ....................................................................................................................... 156

A.6 Resolução de problemas: tela da interface de operação local em branco ..................................158

Apéndice B Instalação e manutenção do gás de arraste .................................................................161

B.1 Gás de arraste .......................................................................................................................... 161

B.2 Instalação e purga da linha .......................................................................................................162

B.3 Substituindo o cilindro de arraste .............................................................................................162

Apéndice C Instalação e manutenção do gás de calibração ............................................................165

Apéndice D Peças de substituição recomendadas ..........................................................................167

Apéndice E Recomendações para envio e armazenamento por longos períodos ............................169

Apéndice F Diagramas de engenharia ...........................................................................................171

F.1 Lista de diagramas de engenharia ............................................................................................ 171

Contenido

ii

1 Descrição

1.1 Finalidade deste manual

O Manual de referência do hardware de cromatógrafos a gás 1500XA (P/N 3-9000-757) foi

projetado como um guia do usuário para acompanhar o sistema de cromatografia do gás

1500XA.

Nota

Para as instruções de operação do software, consulte o Manual do usuário do software MON2020 para

cromatógrafos a gás (P/N 3-9000-745).

Este manual fornece as seguintes informações:

• A Seção 1 fornece uma descrição geral do sistema de cromatógrafos a gás (GC)

1500XA e seus componentes, configurações e funções. Também fornece uma breve

introdução à teoria e terminologia da operação do GC.

• A Seção 2 fornece as diretrizes de amostragem do sistema e das conexões do gás,

descrições dos subsistemas e componentes do analisador e descrições dos

subsistemas e componentes do controlador.

• A Seção 3 fornece instruções para instalar o hardware de GC.

• A Seção 4 fornece instruções para a manutenção e os cuidados regulares do

hardware de GC, além de instruções de solução de problemas, reparos e serviços no

GC.

• A Seção 5 fornece uma lista de placas, válvulas e outros componentes sugeridos

como peças de substituição.

1.2 Introdução

O 1500XA é um GC de alta velocidade, projetado de fábrica para atender a exigências de

aplicação em campo específicas baseadas na composição das correntes e na concentração

esperada dos componentes de seu interesse. O GC consiste de dois componentes

principais, o conjunto do analisador e o sistema de condicionamento de amostras:

• Conjunto do analisador (Série XA)

Localizado próximo tomada de amostra em um abrigo ambiente-dependente. Esse

conjunto inclui colunas, detectores, pré-amplificador, válvulas, solenóides e o

analisador, que inclui componentes eletrônicos e porta para processamento de

sinal, controle de instrumentos, armazenamento de dados, interface com

computador pessoal (PC) e telecomunicações.

• Sistema de condicionamento de amostras (SCS)

Localizado entre a corrente de processo e a entrada de amostra do analisador,

geralmente montado na parte inferior do suporte do analisador. A configuração

padrão do SCS inclui uma placa de montagem, válvulas de bloqueio (ou corte) e

filtros. Opcionalmente, o SCS pode ser configurado com filtros de desvio Genie

®

,

válvulas de corte de líquidos e solenóides opcionais para troca de correntes; tudo

isso pode ser fechado em um forno elétrico (projetado com fita de aquecimento).

Descrição

1

Em sua configuração padrão, o 1500XA pode gerenciar múltiplas correntes.

Apesar de poder ser operado pela interface de operação local (LOI), o 1500XA é projetado

para operar primariamente a partir de um computador pessoal (PC) utilizando o

MON2020. O PC fornece ao usuário a maior capacidade, facilidade de uso e flexibilidade.

Um PC utilizando o MON2020 pode conectar-se a diversos cromatógrafos a gás por uma

rede de área local (LAN). A capacidade de funcionamento em Ethernet do GC torna

possível interagir com ele mesmo se estiver localizado em uma área perigosa. O PC pode

ser usado para exibir cromatogramas e relatórios, que podem então ser armazenados

como arquivos no disco rígido do PC.

1.3 Descrição do funcionamento

Uma amostra do gás a ser analisado é tirada do fluxo de processo por uma sonda de

amostragem, localizada na linha do processo. A amostra passa através de uma linha de

amostragem para o SCS, onde é filtrada ou condicionada de outro modo. Após o

condicionamento, a amostra flui até o analisador para separação e detecção dos

componentes gasosos.

A separação cromatográfica da amostra de gás em seus componentes é realizada do modo

descrito a seguir. Um volume preciso da amostra de gás é injetada em uma das colunas

analíticas. A coluna contém uma fase estacionária (empacotamento) que é tanto um

suporte sólido ativo ou inerte, revestido por uma fase líquida (particionamento de

absorção). A amostra de gás é movida pela coluna por meio de uma fase móvel (gás de

arraste). O retardo seletivo dos componentes ocorre na coluna, fazendo com que cada

componente se mova por essa coluna a uma taxa diferente. Isso separa a amostra em seus

gases e vapores constituintes.

Um detector localizado na saída da coluna analítica detecta a eluição dos componentes da

coluna e produz saídas elétricas proporcionais à concentração de cada componente.

Nota

Para informações adicionais, consulte Sección 1.4.

A saída do conjunto eletrônico normalmente é exibida em um PC ou impressora locais. A

conexão entre o GC e o PC pode ser feita via linha serial direta, um cabo ethernet opcional,

ou então via uma interface de comunicação compatível com Modbus.

Diversos cromatogramas podem ser exibidos via MON2020, com esquemas de cor

separados, permitindo que o usuário compare dados atuais e passados.

Na maioria dos casos é essencial utilizar o MON2020 para configurar e resolver problemas

no GC. O PC pode ser conectado remotamente por comunicação via ethernet, telefone,

rádio ou satélite. Uma vez instalado e configurado, o GC pode operar independentemente

por longos períodos de tempo.

Descrição

2

Modelo de processo de cromatografia gasosaFigura 1-1:

1.4 Descrição do software

O GC usa três tipos diferentes de software. Isso permite flexibilidade total na definição da

sequência de cálculo, no conteúdo dos relatórios impressos, no formato, nos tipo e

quantidade dos dados para visualização, no controle e/ou transmissão para outro

computador ou no conjunto de controlador. Os três tipos são:

• Firmware integrado do GC

• Software de configuração de aplicação

• Software de manutenção e operações (MON2020)

O BOS e o software de configuração de aplicação são instalados quando o 700XA é

enviado. A configuração da aplicação é adequada ao processo do cliente e enviada em um

CD-ROM. Observe que o hardware e o software são testados juntos como uma unidade

antes que o equipamento deixe a fábrica. O MON2020 se comunica com o GC e pode ser

usado para iniciar a configuração do sistema no local (como parâmetros operacionais,

modificações de aplicação e manutenção).

1.4.1 Firmware integrado do GC

O firmware integrado do GC supervisiona a operação do 700XA através de seu controlador

interno baseado em microprocessador; toda a interface de hardware direta é feita por esse

software de controle. Ele consiste de um programa multitarefa que controla tarefas

separadas na operação do sistema, como autoteste de hardware, download de aplicativos

de usuário, inicialização e comunicações. Uma vez configurado, o 700XA pode operar

como uma unidade autônoma.

1.4.2 MON2020

O MON2020 é um programa baseado no Windows que permite ao usuário manter, operar

e resolver os problemas de um cromatógrafo a gás. As funções iniciais do GC que podem

ser iniciadas ou controladas pelo MON2020 incluem, mas não se limitam, às seguintes:

• Ativações de válvulas

• Ajustes de tempo

• Sequências da corrente

• Calibrações

Descrição

3

• Operações da linha de base

• Análises

• Operação de parada

• Atribuições do detector/aquecedor da corrente

• Atribuições da tabela de componentes da corrente

• Atribuições de cálculo da corrente

• Diagnósticos

• Processamento de alarme e evento

• Alterações na sequência de eventos

• Ajustes na tabela de componentes

• Ajustes de cálculo

• Ajustes nos parâmetros de alarme

• Ajustes na escala analógica

• Atribuições variáveis do indicador LOI (opcional)

• Atribuições variáveis do Foundation Fieldbus (opcional)

Os relatórios e registros que podem ser produzidos, dependendo do aplicativo de GC em

uso, incluem, mas não se limitam, aos seguintes:

• Relatório de configuração

• Lista de parâmetros

• Cromatograma de análise

• Comparação do cromatograma

• Registro do alarme (alarmes não reconhecidos e ativos)

• Registro de eventos

• Vários relatórios de análise

Para uma lista completa das funções de GC, relatórios e registros disponíveis através do

MON2020, consulte o manual do software (P/N 2-3-9000-745).

O MON2020 oferece ao operador o controle do 700XA, monitora os resultados da análise

e inspeciona e edita vários parâmetros que afetam a operação do 700XA. Ele também

controla a exibição e a impressão dos cromatogramas e relatórios, e interrompe e inicia o

ciclo da análise automática ou as operações de calibração.

Depois que o equipamento/software foi instalado e a operação estabilizada, a operação

automática pode ser iniciada através de uma rede Ethernet.

1.5 Teoria da operação

As seções a seguir discutem a teoria de operação do GC, os princípios de engenharia e os

conceitos utilizados.

Nota

Consulte o Sección 1.7 para obter as definições da terminologia utilizadas nas explicações a seguir.

Descrição

4

1.5.1 Detector de condutividade térmica

Um dos detetores disponíveis no 700XA é um detector de condutividade térmica (TCD)

que consiste de uma rede de ponte balanceada com termistores sensíveis ao calor em

cada perna da ponte. Cada termistor está em uma câmara separada do bloco do detector.

Um termistor é designado como elemento de referência e outro é designado como

elemento de medição. Consulte a Figura 1-2 para ver um diagrama esquemático do

detector d condutividade térmica.

Conjunto do analisador com ponte do TCDFigura 1-2:

Na condição quiescente, antes da injeção da amostra, ambas as pernas da ponte estão

expostas ao gás de arraste puro. Nesta condição, a ponte está equilibrada e sua saída é

eletricamente nula.

A análise inicia quando a válvula de amostra injeta um volume fixo de amostra na coluna. O

fluxo contínuo de gás de arraste move a amostra pela coluna. Na medida em que

componentes sucessivos eluem da coluna, a temperatura do elemento de medição é

alterada.

A alteração de temperatura desequilibra a ponte e produz uma saída elétrica proporcional

à concentração do componente.

O sinal diferencial desenvolvido entre os dois termistores é amplificado pelo pré-

amplificador. A Figura 1-3 ilustra a alteração na saída elétrica do detector durante a eluição

de um componente.

Descrição

5

Saída do detector durante a eluição do componenteFigura 1-3:

Além de amplificar o sinal diferencial desenvolvido entre os dois termistores, o pré-

amplificador fornece corrente de acionamento para a ponte do detector.

O sinal é proporcional à concentração de um componente detectado na amostra de gás. O

pré-amplificador fornece quatro canais de ganho diferentes, além de compensação para o

desvio da linha de base.

Os sinais do pré-amplificador são enviados ao conjunto eletrônico para computação,

registro em uma impressora ou visualização no monitor de um computador com o

MON2020.

1.5.2 Detector de ionização da chama

O outro detector disponível para o 700XA é o detector de ionização da chama (FID). O FID

requer uma tensão de polarização e a sua saída é conectada à entrada de um amplificador

de alta impedância chamado eletrômetro. O queimador utiliza uma mistura de hidrogênio

e ar para manter a chama. A amostra de gás a ser medida também é injetada no

queimador. Veja a Figura 1-4 para um diagrama esquemático do FID.

Descrição

6

Montagem do analisador com ponte do detector FIDFigura 1-4:

1.5.3 Aquisição de dados

A cada segundo, exatamente 50 amostras de dados igualmente espaçadas entre si são

obtidas (p. ex., uma amostra de dados a cada 20 milissegundos) para análise pelo conjunto

do controlador.

Como parte do processo de aquisição de dados, grupos de amostras de dados em entrada

são convertidos em uma média antes do resultado ser armazenado para o processamento.

Grupos não sobrepostos de amostras N são convertidos em médias e armazenados, reduz-

se assim a taxa efetiva de dados em entrada para 40/N amostras por segundo. Por

exemplo, se N = 5, então um total de 40/5 ou 8 (em média) amostras de dados são

armazenadas a cada segundo.

O valor da variável N é determinado pela seleção de um parâmetro de largura de pico (PW).

A relação é

N

=

PW

Onde PW é dada em segundos. Valores aceitáveis de N são de 1 a 63; esse intervalo

corresponde a valores de PW entre 2 e 63 segundos.

A variável N é conhecida como fator de integração. Esse termo é usado porque N

determina quantos pontos são integrados (convertidos em média) para formar um único

valor. A integração de dados na entrada, antes do armazenamento, tem duas finalidades:

• O ruído estatístico no sinal de entrada é reduzido pela raiz quadrada de N. No caso

de N = 4, ocorreria uma redução de ruído de dois.

• O fator de integração controla a largura da banda do sinal do cromatógrafo. É

necessário corresponder a largura de banda do sinal de entrada com a dos

algoritmos de análise no conjunto do controlador. Isso evita que o programa

reconheça distúrbios pequenos, de curta duração, como picos verdadeiros. É

importante, portanto, escolher uma largura de pico que corresponda ao pico mais

estreito no grupo sendo considerado.

Descrição

7

1.5.4 Detecção de picos

Para avaliação da concentração de área normal ou de altura de pico, a determinação dos

pontos inicial e final do pico é automática. A determinação manual dos pontos inicial e

final é usada apenas para cálculos de área no modo de Integração forçada. A determinação

automática do surgimento ou início do pico é iniciada sempre que Inibir integração é

desligado. A análise é inciada em uma região de quiescência e estabilidade do sinal, como

aquela em que o nível e a atividade do sinal possam ser consideradas como valores de linha

de base.

Nota

O software do conjunto do controlador assume que existirá uma região de quiescência e estabilidade

do sinal.

Tendo iniciado uma busca de pico, desligando Inibir integração, o conjunto do controlador

executa um exame ponto a ponto da curva de sinal. Isso é feito através de um filtro de

detecção digital da curva, uma combinação de filtro passa-baixa e diferenciador. A saída é

continuamente comparada a uma constante de sistema definida pelo usuário chamada de

Sensibilidade de curva. Se nenhuma entrada for feita, é assumido o valor de 8. Valores

menores tornam a detecção do surgimento dos picos mais sensível; valores mais altos a

tornam menos sensível. Valores mais altos (20 a 100) seriam apropriados para sinais

ruidosos, por exemplo, alto ganho do amplificador.

O surgimento é definido onde a saída do detector ultrapassa a constante da linha de base,

mas o término do pico é definido onde a saída do detector é inferior à mesma constante.

Sequências de picos fundidos são também tratadas automaticamente. Isso é feito através

do teste de cada ponto de término para ver se a região imediatamente a seguir satisfaz o

critério de uma linha de base. Uma região de linha de base deve ter um valor de detector

de curva menos que a magnitude da constante da linha de base por um número de pontos

sequenciais. Quando uma região de linha de base é encontrada, isso termina uma

sequência de picos.

Uma linha de referência zero para determinação da altura e área de pico é estabelecida

estendendo uma linha a partir do ponto de surgimento da sequência de picos até o ponto

de término. Os valores destes dois pontos é encontrado através da média de quatro

pontos integrados logo antes do ponto de surgimento e logo após os pontos de término,

respectivamente.

A linha de referência zero será, em geral, não horizontal e assim compensará qualquer

desvio linear no sistema do momento que a sequência de picos começa até quando ela

termina.

Em uma situação de pico único, a área de pico é a área de pico de componente entre a

curva e a linha de referência zero. A altura de pico é a distância entre a linha de referencia

zero ao ponto máximo na curva de componente. O valor e o local do ponto máximo é

determinado por interpolação quadrática através dos três pontos mais altos no pico da

curva de valor discreto armazenada no conjunto do controlador.

Para sequências de picos fundidos, esta técnica é usada tanto para picos como para vales

(pontos mínimos). No segundo caso, as linhas são retiradas dos pontos de vale interpolado

até a linha de referência zero para particionar as áreas de picos fundidos em picos

individuais.

O uso de interpolação quadrática melhora a precisão do cálculo da área e da altura e

elimina os efeitos das variações no fator de integração destes cálculos.

Descrição

8

Para calibração, o conjunto do controlador pode fazer a média de várias análises do stream

de calibração.

1.6 Computações de análise básica

Dois algoritmos de análise básica estão incluídos no conjunto do controlador:

• Análise de área – calcula a área sob o pico do componente

• Análise de altura do pico – calcula a área sob o pico do componente

Nota

Para informações adicionais sobre outros cálculos realizados, consulte o manual do usuário do

MON2020.

1.6.1 Análise de concentração - fator de resposta

Cálculos de concentração requerem um fator de resposta único para cada componente

em uma análise. Esses fatores de resposta podem ser inseridos manualmente por um

operador ou determinados automaticamente pelo sistema através dos procedimentos de

calibração (com uma mistura de gases de calibração contendo concentrações

conhecidas).

O cálculo do fator de resposta, utilizando-se o padrão externo, é:

ARF

n

=

Area

n

Cal

n

ou

HRF

n

=

H t

n

Cal

n

onde

ARF

n

fator de resposta de área para o componente “n” em área por porcentagem molar

Área

n

área associada com o componente “n” no gás de calibração

Cal

n

quantidade do componente “n” em percentagem molar no gás de calibração

Ht

n

altura de pico associada com a porcentagem molar do componente “n” no gás de

calibração

HRF

n

fator de resposta da altura de pico para o componente “n”

Fatores de resposta calculados são armazenados pelo conjunto do controlador para uso

nos cálculos de concentração, e são impressos nos relatórios de configuração e calibração.

O fator médio de resposta é calculado como demonstrado a seguir:

RFAV G

n

=

∑

i

=1

k

RF

i

k

onde

RFAVG

n

fator de resposta médio de área ou altura para o componente “n”

RF

i

fator de resposta médio de área ou altura para o componente “n” obtido na execu-

ção da calibração

Descrição

9

k número de execuções de calibração utilizadas para calcular os fatores de resposta

O desvio de porcentagem das novas médias RF em relação à antiga média RF é calculado

do seguinte modo:

deviation

=

RF

new

−

RF

old

RF

old

× 100

onde o valor absoluto da derivação de porcentagem foi inserido anteriormente pelo

operador.

1.6.2 Cálculo de concentração - porcentagem molar (sem

normalização)

Assim que os fatores de resposta tiverem sido determinados pelo conjunto do controlador

ou inseridos pelo operador, as concentrações de componente são determinadas para cada

análise utilizando-se as equações a seguir:

CON C

n

=

Area

n

ARF

n

ou

CON C

n

=

H t

n

HRF

n

onde

ARF

n

O fator de resposta de área para o componente “n” em área por porcentagem molar.

Área

n

Área associada ao componente “n” em uma amostra desconhecida.

CONC

n

Concentração do componente “n” em porcentagem molar.

Ht

n

Altura de pico associada com a porcentagem molar do componente “n” em uma

amostra desconhecida.

HRF

n

Fator de resposta da altura do pico para o componente “n”.

Concentrações de componentes podem ser inseridas via entradas analógicas de 1 a 4 ou

podem ser fixadas. Se um valor fixo for utilizado, a calibração para aquele componente é o

porcentual molar que será utilizado para todas as análises.

1.6.3 Cálculo de concentração em porcentagem molar (com

normalização)

O cálculo da concentração normalizada é:

CONC N

n

=

CON C

n

∑

i

=1

k

CON C

i

× 100

onde

CONCN

n

Concentração normalizada do componente “n” na porcentagem da concentração

total do gás.

CONC

i

Concentração não normalizada do componente “n” na porcentagem molar para

cada componente “k”.

Descrição

10

CONC

n

Concentração não normalizada do componente “n” na porcentagem molar.

k Número de componentes a serem incluídos na normalização.

Nota

A concentração média de cada componente também será calculada quando o cálculo da média dos

dados for solicitado.

1.7 Glossário

Zero automático A zeragem automática do pré-amplificador do TCD pode ser

configurada para ocorrer a qualquer momento durante a análise se

o componente não estiver eluindo ou se a linha de base estiver

estável. O FID será zerado automaticamente a cada nova análise e

pode ser configurado para zerar automaticamente a qualquer

momento durante a análise caso o componente não estiver eluindo

ou se a linha de base estiver estável. O TCD só é zerado

automaticamente no início de uma nova análise.

Linha de base Saída de sinal quando há somente gás de arraste passando pelos

detectores. Em um cromatograma, você deve ver linha de base

somente quando estiver executando uma análise sem injetar uma

amostra.

Gás de arraste O gás utilizado para empurrar a amostra pelo sistema durante uma

análise. Em análises de C6+, utilizamos gás de arraste ultrapuro

(grau zero) como transportador. Esse gás é 99,995 porcento puro.

Cromatograma Um registro permanente da saída do detector. Um cromatograma é

obtido a partir de um PC ligado por interface com a saída do

detector, por meio do controlador. Um cromatograma típico exibe

todos os picos de componente e mudanças de ganho. Ele pode ser

visualizado em cores conforme é processado, em um monitor VGA

do PC. Marcações gravadas no cromatograma pelo controlador

indicam onde os eventos cronometrados ocorrem.

Componente Qualquer um dos diversos gases diferentes que podem aparecer na

mistura de uma amostra. Por exemplo, gás natural geralmente

contém os seguintes componentes: nitrogênio, dióxido de carbono,

metano, etano, propano, isobutano, normal butano, isopentano,

normal pentano e hexanos.

CTS Liberado para envio.

DCD Dados do detector do gás de arraste

DSR Conjunto de dados.

DTR Terminal de dados.

FID Detector de ionização da chama. O FID opcional pode ser utilizado

no lugar de um TCD para detecção dos componentes -traço. O FID

requer uma tensão de polarização e a sua saída é conectada à

entrada de um amplificador de alta impedância, um eletrômetro. A

amostra de gás a ser medida é injetada no queimador com uma

mistura de hidrogênio e ar, para sustentar a chama.

Descrição

11

LSIV Válvula de injeção de amostra líquida. A LSIV opcional é usada para

converter uma amostra líquida em uma amostra de gás,

vaporizando o líquido em uma câmara aquecida e então analisando

a amostra expandida.

Metanador O metanador opcional, também conhecido como conversor

catalítico, transforma o dióxido de carbono e/ou móxido de

carbono que seriam de outro modo indetectáveis em metano,

adicionando hidrogênio e calor à amostra.

Fator de resposta O fator de correção para cada componente conforme determinado

pela calibração a seguir:

RF

=

RawArea

Calibration Concentration

Tempo de

retenção

Tempo, em segundos, que passa entre o início da análise e a

detecção da concentração máxima de cada componente pelo

detector.

RI Indicador do anel.

RLSD Detecção de sinal de linha recebido. Uma simulação digital da

detecção de uma gás de arraste.

RTS Solicitação para envio.

RxD, RD, ou S

in

Receber dados ou sinalizar entrada.

TCD Detector de condutividade térmica. Um detector que utiliza a

condutividade térmica dos diferentes componentes gasosos para

produzir um sinal desequilibrado pela ponte do pré-amplificador.

Quanto maior a temperatura, menor a resistência nos detectores.

TxD, TD, ou S

out

Transmitir dados ou sinalizar saída.

Descrição

12

2 Especificações e descrição do

equipamento

O cromatógrafo a gás 1500XA combina os componentes analíticos comprovados do

cromatógrafo a gás 700XA com maior capacidade de forno e a flexibilidade do design de

forno a banho de ar tradicional.

Esta seção descreve os vários subsistemas e componentes que compõe o cromatógrafo a

gás 1500XA. Ela também detalha as especificações do equipamento de GC.

2.1 Descrição do equipamento

O 1500XA consiste de um invólucro de componentes eletrônicos montado acima de um

forno de banho de ar. O invólucro de componentes eletrônicos abriga os componentes

elétricos e eletrônicos do GC, como a placa da CPU e a fonte de alimentação. O forno

abriga os componentes do analisador, como as válvulas e as colunas.

Este GC é projetado para locais classificados.

Especificações e descrição do equipamento

13

O 1500XAFigura 2-1:

2.1.1 O compartimento de componentes eletrônicos

O compartimento de componentes eletrônicos contém o conjunto de gaiola de placas e a

interface local do operador. O compartimento também pode conter uma fonte de

alimentação CA/CC opcional.

Interface de operação local

O opcional de interface de operação local (LOI) oferece maior controle sobre as funções do

GC do que o painel de interruptores. Ela possui uma tela colorida em alta resolução que

permite o acesso e operação do GC 700XA via touch screen, sem o uso de um notebook ou

computador.

Especificações e descrição do equipamento

14

Interface de operação localFigura 2-2:

A LOI inclui os recursos a seguir:

• LCD colorido com resolução VGA (640 x 480 pixels).

• Modos de texto e gráfico ASCII

• Iluminação de fundo automática ajustável.

• 8 teclas touch screen ativadas por infravermelho, eliminando a necessidade de uma

caneta magnética.

• Status, controle e diagnósticos completos do GC, incluindo exibição integral do

cromatograma.

Consulte o Apéndice A para obter mais informações sobre a operação da LOI.

Especificações e descrição do equipamento

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Rosemount 1500XA Cromatógrafo a Gás Manual do proprietário

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